[发明专利]沃替西汀氨基中间体盐的制备方法

权利要求书

1.一种沃替西汀氨基中间体盐的制备方法，包括如下步骤：

a）沃替西汀氨基中间体的制备

将沃替西汀硝基中间体即2,4-二甲基苯基-2’-硝基苯基硫醚、氯化铵加入水中，再加入浓氨水，加热，分次加入硫化物还原剂，加毕保温反应10～15分钟，得到沃替西汀氨基中间体；

b）沃替西汀氨基中间体盐的制备

将沃替西汀氨基中间体用非质子溶剂溶解后加入酸成盐，再加入析晶溶剂，加热至回流溶清，然后冷却析晶得到沃替西汀氨基中间体盐

这里，所述沃替西汀硝基中间体的化学结构式为：

所述沃替西汀氨基中间体的化学结构式为：

所述沃替西汀氨基中间体盐为沃替西汀氨基中间体的盐酸盐、沃替西汀氨基中间体的氢溴酸盐、沃替西汀氨基中间体的硫酸盐、沃替西汀氨基中间体的醋酸盐、沃替西汀氨基中间体的草酸盐。

2.如权利要求1所述的制备方法，步骤a)中所述的硫化物还原剂为硫化钠、硫化氢铵、硫化铵、硫化钾中的一种，优选硫化钠、硫化氢铵。

3.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述的硫化物还原剂为60重量%的硫化物还原剂水溶液。

4.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤a)中所述的加热，其加热温度为70～100℃，优选地，80～100℃。

5.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤a)中所述硫化物还原剂摩尔用量为沃替西汀硝基中间体即2,4-二甲基苯基-2’-硝基苯基硫醚摩尔用量的1.0～4.0当量，优选地，为3.0～4.0当量。

6.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤b）中非质子溶剂为甲苯，析晶溶剂为乙酸乙酯，甲苯和乙酸乙酯的体积比为1.2：1；甲苯用量为硝基中间体的3.5～4.0倍（v/m，单位为ml/g），优选3.8倍（v/m，单位为ml/g）。

7.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤b）中使用的酸为盐酸、氢溴酸、硫酸、醋酸、草酸中的一种，优选地为盐酸。

8.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤b)中所述的降温，其温度为0～10℃优选地为0～5℃。