[发明专利]一种高催化活性负载磁性颗粒的2.5维阳极的制备方法

说明书

一种高催化活性负载磁性颗粒的2.5维阳极的制备方法，利用浸渍‑热氧化的方法先在四氧化三铁磁性颗粒上制备氧化钛层，再通过浸渍‑热氧化法在氧化钛覆盖的颗粒上进一步涂覆锑掺杂的二氧化锡层，使锑掺杂的二氧化锡层与附着在磁性颗粒基体上的氧化钛层紧密结合形成固溶体。采用磁力吸引磁性颗粒以附着于筒状电极表面形成2.5维磁性颗粒负载阳极。由于磁力的灵活性，新型电极上磁性颗粒可原位回收本发明操作简单。实验条件要求较低，工艺过程易控制，所制备的复合阳极具有高电催化活性，析氧电位高，使用寿命长，适合应用于工业化大规模电解废水。

技术领域

本发明属于电化学催化电极制备技术领域，具体涉及一种高催化活性负载磁性颗粒的2.5维阳极的制备方法。

背景技术

水是人类赖以生存和社会发展的宝贵自然资源，也是社会可持续发展的限制因素。我国水资源总量丰富，但相对量较少，水资源分布不均极为严重，我国许多地区，特别是城市和工业发达地区的水资源十分短缺。而近年来，随着我国工业的快速发展，废水排放量也随之逐年增长，且水质污染越来越趋于多样化。有机废水的污染源日益增多，其中所含的高浓度且难降解的有机成分严重威胁到人类的生存和健康。例如，造纸工业对环境所造成的污染问题亟待解决。传统的水处理方法虽然能净化水质，降低废水中有机物的浓度，但对于高浓度有机废水的处理却力不能及。相比较下，用电化学催化降解的方法处理有机废水更利于控制且污染少甚至是无污染，在经济性和处理的灵活性方面存在明显优点，故电化学处理废水的方法已经越来越得到关注。

电化学氧化，又称电氧化和电化学催化氧化，是高级氧化技术的其中一种。相比于传统的多种水处理技术，电化学氧化法处理工业废水具有其独特的优势，比如多功能性(反应物是电子)，低设备依赖性(仅需电源和非必选的电解槽)，灵活性(即插即用，可原位处理)，环境友好性(清洁的电子)及潜在的经济有效性(取决于合适的阳极材料和电解槽设计)。近些年来，国内外关于电化学氧化处理水中有机污染物的研究发展迅速，报道层出不穷。

电化学氧化技术的关键就是电极材料，相比于阴极材料而言阳极材料的性能更为重要。这是因为首先阳极表面及其附近溶液区域是电化学氧化反应的主要区域。相比其他因素，阳极材料的活性，催化氧化选择性对处理结果的影响是最为显著的。其次电化学阳极区域会产生强氧化性物质，并且其附近溶液呈强酸性，导致阳极处在一个强腐蚀性区域，而阴极材料周围区域环境相对不是十分恶劣。因此实际工艺中对阳极材料的稳定性及寿命要求要远远大于阴极材料。

所以对于阳极材料的选择十分关键。二氧化锡(SnO₂)是一种宽禁带半导体材料，其禁带宽度约为3.6eV。纯SnO₂在常温下的电导率很低，电化学性质和化学性质稳定，并不适合作为阳极材料。而采用元素锑(Sb)对SnO₂进行适当掺杂后得到的Sb-SnO₂材料的使得其电导率大大提高。Sb掺杂提高SnO₂电导率的机理已有大量研究进行证明，可归因于5价Sb原子替代了SnO₂晶格中的4价Sn原子，多出的一个电子进入导带，使导带电子浓度提高所致。一般Sb掺杂量有个最佳范围，过高的Sb掺杂反而会破坏SnO₂的晶格结构，使得电导率反降不升。

二氧化铅具有类似金属的优良导电性、较高的析氧电位以及较强的催化氧化能力，同时耐酸碱腐蚀、稳定性好、成本价格低廉，被广泛应用于电化学处理废水的研究和应用中。

目前，传统的锑掺杂二氧化锡电极具有较好的电催化活性，但其由于热处理导致表面裂纹较多，使用过程中电解液易渗入，使钛基体钝化而导致电极失活无法继续使用，稳定性较差。而传统二氧化铅电极，虽具有较长的寿命，但其催化活性较低，且二氧化铅涂层与钛基体结合力较差，导致涂层易脱落，降低电极稳定性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高催化活性负载磁性颗粒的2.5维阳极的制备方法，该制备方法实验条件要求较低，得到的二氧化锡复合二氧化铅阳极材料具有高析氧电位、高电催化活性、长寿命。