[发明专利]一种高催化活性负载磁性颗粒的2.5维阳极的制备方法

权利要求书

1.一种高催化活性负载磁性颗粒的2.5维阳极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)磁性颗粒中间层的制备：

将四氧化三铁磁性颗粒加入到前驱液中，搅拌下加热至前驱液蒸发后，通过热氧化法在四氧化三铁磁性颗粒表面形成氧化钛层；

2)磁性颗粒涂层的制备：

将表面附着氧化钛层的四氧化三铁磁性颗粒在含有锡和锑的前驱液中浸渍，加热搅拌至前驱液蒸发后，通过热氧化法在已负载氧化钛层的四氧化三铁磁性颗粒上制备锑掺杂二氧化锡活性涂层，并重复该步骤4～6次；

3)钛基体中间层的制备：

将预处理后的钛基体浸入淡黄色前驱液中，表面均匀覆盖前驱液后取出烘干，并通过热氧化法在钛基体表面形成氧化钛层，再利用电还原法对钛基体表面所覆盖的氧化钛层进行还原，形成氢化钛中间层；

4)钛基体锑掺杂二氧化锡涂层的制备：

将带有氢化钛中间层的钛基体作为阴极与电源负极相连接，在室温下，以石墨电极为阳极与电源正极相连接，在含锡和锑的电镀液中利用电沉积-热氧化法制得锑掺杂钛基二氧化锡电极；

5)钛基体二氧化铅涂层的制备：

将锑掺杂钛基二氧化锡电极作为阳极与电源正极相连接，以铜片电极为阳极与电源负极相连接，在含硝酸铅的电镀液中利用电沉积法制得锑掺杂钛基二氧化锡复合二氧化铅电极；

6)电极的组装

利用物理吸附法使步骤2)制备的表面覆盖锑掺杂二氧化锡活性涂层的四氧化三铁磁性颗粒附着于锑掺杂钛基二氧化锡复合二氧化铅电极的外表面，形成2.5维磁性颗粒负载阳极。

2.根据权利要求1所述的一种高催化活性负载磁性颗粒的2.5维阳极的制备方法，其特征在于，步骤1)和3)中，前驱液均通过以下过程制得：按体积百分数计，向40～64％体积分数的钛酸四丁酯中加入35～55％体积分数的乙醇和1～5％体积分数的硝酸，搅拌10-20min至溶液均匀，得到前驱液。

3.根据权利要求1所述的一种高催化活性负载磁性颗粒的2.5维阳极的制备方法，其特征在于，步骤1)中热氧化法具体过程为：在250～350℃下煅烧1.5h。

4.根据权利要求1所述的一种高催化活性负载磁性颗粒的2.5维阳极的制备方法，其特征在于，步骤1)中前驱液与四氧化三铁磁性颗粒体积比为1:(1～2)。

5.根据权利要求1所述的一种高催化活性负载磁性颗粒的2.5维阳极的制备方法，其特征在于，步骤2)中含有锡和锑的前驱液通过以下过程制得：将四氯化锡、三氯化锑加入到硝酸中，得到前驱液，该前驱液中，四氯化锡浓度为1.0mol/L，三氯化锑浓度为0.1mol/L，硝酸浓度为0.1mol/L；步骤2)中表面附着氧化钛层的四氧化三铁磁性颗粒与含有锡和锑的前驱液与的体积比为1:2。

6.根据权利要求1所述的一种高催化活性负载磁性颗粒的2.5维阳极的制备方法，其特征在于，步骤2)中热氧化法的具体条件为：以5～10℃/min的升温速率自室温升温至400～700℃并煅烧2～6h，然后以1～3℃/min的降温速率降至室温。

7.根据权利要求1所述的一种高催化活性负载磁性颗粒的2.5维阳极的制备方法，其特征在于，步骤3)中，钛基体的预处理的具体过程如下：用砂纸将钛基体表面打磨光滑以去除其表面氧化层，在含有氢氧化钠的碱性溶液中加热5～10min以去除钛基体表面油污杂质，并将处理后的钛基体在草酸溶液中浸泡煮沸1～2h，刻蚀基体表面使新鲜的钛暴露出来，用去离子水清洗并晾干。

8.根据权利要求1所述的一种高催化活性负载磁性颗粒的2.5维阳极的制备方法，其特征在于，步骤3)中热氧化法具体过程为：在250～350℃下煅烧1.5h；

步骤3)中电还原法的具体过程为：将表面覆盖氧化钛层的钛基体在含有硫酸钠的电解液中，恒电流密度10～20mA/cm²下通电进行还原10～30min，形成氢化钛中间层。