[发明专利]一种从含有羧酸酯的物流中脱除甲醛和甲醇的方法及应用有效

专利信息
申请号: 201711376459.1 申请日: 2017-12-19
公开(公告)号: CN108129315B 公开(公告)日: 2020-10-02
发明(设计)人: 于海彬;胡进;姜庆梅;万毅;李庆志;韩红宇;初乃波;黎源;华卫琦 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C07C69/003 分类号: C07C69/003;C07C69/54;C07C67/54;C07C67/58
代理公司: 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 代理人: 陈悦军
地址: 264002 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 含有 羧酸 物流 脱除 甲醛 甲醇 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种从含有羧酸酯的物流中脱除甲醛和甲醇的方法,其特征在于:包括以下步骤:

a)将含有羧酸酯的物流进行预精馏处理,以脱除部分的共沸物;其中,所述含有羧酸酯的物流是由丙酸甲酯与甲醛经羟醛缩合后得到的反应液;

b)将经过预精馏处理的含有羧酸酯的物流、萃取剂A和萃取剂B在萃取设备中进行逆向接触后,所述萃取剂A萃取后得到轻质组分,所述萃取剂B萃取后得到重质组分;

所述萃取剂A的介电常数εA高于所述萃取剂B的介电常数εB,且εA≥25,εB≤5;

步骤a)中所述的逆向接触为将所述含有羧酸酯的物流溶于所述萃取剂B后再与所述萃取剂A反方向流动接触,或者在所述萃取剂B与所述萃取剂A反方向流动接触的过程中加入所述含有羧酸酯的物流;

其中,所述萃取剂A为乙醇、乙二醇、丙三醇、二甲基亚砜或各自的水溶液中的一种;所述萃取剂B为正己烷、环己烷、正庚烷、甲基环己烷或苯中的一种。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤a)中所述的含有羧酸酯的物流包含水、甲醇、甲醛与羧酸酯类混合物;所述羧酸酯类混合物包含乙酸甲酯、丙酸甲酯、丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤a)中所述的共沸物为甲醇与羧酸酯;基于共沸物的质量,所述甲醇的含量为15-55%,所述羧酸酯的含量为45-85%。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述萃取剂A与所述萃取剂B质量之和与所述的含有羧酸酯的物流的质量比为1:2-3:2,所述萃取剂A与所述萃取剂B的质量比为2:5-5:2。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述萃取剂A与所述萃取剂B质量之和与所述的含有羧酸酯的物流的质量比为4:5-5:4,所述萃取剂A与所述萃取剂B的质量比为1:2-2:1。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述萃取剂A为二甲基亚砜或其水溶液中的一种。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述萃取剂B为环己烷。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于:所述预精馏处理使用的精馏塔的理论塔级数为1-20级,所述精馏塔的压力为常压,操作温度为10-60℃。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述精馏塔的理论塔级数为3-10级,所述精馏塔的操作温度为20-40℃。

10.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于:步骤a)中所述的含有羧酸酯的物流中甲醛的质量百分浓度为5-10%,经过预精馏处理后,所述的含有羧酸酯的物流中甲醛的质量百分浓度为6-22%。

11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:步骤a)中所述的含有羧酸酯的物流中甲醇的质量百分浓度为20-40%,经过预精馏处理后,所述的含有羧酸酯的物流中甲醇的质量百分浓度为5-15%。

12.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于:步骤b)中所述的萃取设备为转盘塔、填料塔、混合澄清槽中的任一种。

13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于:步骤b)中所述的萃取设备为转盘塔。

14.根据权利要求11所述的方法,其特征在于:所述步骤b)得到的轻质组分中包括羧酸酯类混合物、甲醛、甲醇、萃取剂A和萃取剂B;

基于轻质组分的质量,所述的羧酸酯类混合物含量大于40%,所述萃取剂B含量小于60%,所述萃取剂A含量小于2%,所述甲醛的含量小于0.6%,所述甲醇的含量小于2%。

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