[发明专利]一种高选择性苯烷基化催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711360846.6 申请日: 2017-12-18
公开(公告)号: CN108097295B 公开(公告)日: 2020-09-11
发明(设计)人: 郭洪臣;钱吉;祝全仁;刘春燕;刘家旭;易颜辉;郭益铜 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: B01J29/40 分类号: B01J29/40;C07C2/86;C07C15/073;C07C15/08
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 梅洪玉
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 选择性 烷基化 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高选择性苯烷基化催化剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:

第一步:选用高硅铝比MFI沸石分子筛作为催化剂的母体

所述的高硅铝比MFI沸石分子筛是指硅铝比达到400以上的MFI分子筛,其采用水热法合成;

第二步:用酸化硅酯 的水解物与高硅铝比MFI沸石分子筛挤条成型,然后再用水热晶化高硅铝比MFI沸石分子筛时得到的分离母液处理成型后的高硅铝比MFI沸石分子筛

所述的酸化硅酯 水解物是指正硅酸乙酯在酸性条件下的水解产物经负压除醇后得到的凝胶物;正硅酸乙酯水解条件:正硅酸乙酯与水的摩尔比为0.5-10,水解pH值<7.0,水解温度为室温,水解时间为0.5-100h;所述的酸化硅酯 水解物中固含量控制在20-30wt.%范围内;采用上述酸化硅酯 水解物与高硅铝比MFI沸石分子筛粉末进行挤条成型时,控制成型物中的分子筛含量在60wt%以上;挤条成型物按照常规做法进行干燥和焙烧处理;

用水热晶化高硅铝比MFI沸石分子筛时得到的分离母液处理成型后的高硅铝比MFI沸石分子筛,条件是:处理温度为100-200℃;处理时间为2-100小时;液固比为1-10;母液稀释倍数不大于20倍;

第三步,采用离子交换法将母液处理的高硅铝比MFI沸石分子筛挤条成型物转变成氢型烷基化催化剂

所述的离子交换法中的离子交换液采用铵盐、无机酸、有机酸配制而成。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,用上述酸化硅酯 水解物与高硅铝比MFI沸石分子筛粉末配制挤条物料时,同时添加液体石蜡和田菁粉助剂;其中,田菁粉的加入量为条形催化剂干基重量的3-5wt.%,液体石蜡的加入量为条形催化剂干基重量的1-3wt.%;其中,液体石蜡的密度为0.835-0.855g/cm 3,馏出温度为300℃。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,用水热晶化高硅铝比MFI沸石分子筛时得到的分离母液处理成型后的高硅铝比MFI沸石分子筛,条件是:处理温度为150-170℃;处理时间为24-72小时;液固比为4-6;母液稀释倍数为5-10。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的高硅铝比MFI沸石分子筛是指硅铝比为500-1000的MFI沸石分子筛。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的高硅铝比MFI沸石分子筛是指硅铝比为500-1000的MFI沸石分子筛。

6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法,其特征在于,所述的酸化硅酯 的水解物用酸化的其它硅酯的水解物代替。

7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的酸化硅酯 的水解物用酸化的其它硅酯的水解物代替。

8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的酸化硅酯 的水解物用酸化的其它硅酯的水解物代替。

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