[发明专利]一种钛硅分子筛及其制备和应用有效

专利信息
申请号: 201711344584.4 申请日: 2017-12-15
公开(公告)号: CN108793179B 公开(公告)日: 2021-04-09
发明(设计)人: 黄家辉;吕强 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C01B37/00 分类号: C01B37/00;B01J29/89;B01J37/08;C07D303/04;C07D301/12;C07C249/04;C07C251/44
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 分子筛 及其 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种钛硅分子筛TS-1的合成方法,其特征在于包括如下步骤:

第一步,制备硅凝胶,将硅源与20-60wt%的模板剂水溶液以及水按照比例混合搅拌,得到硅凝胶;

第二步,制得钛凝胶,将钛源与15-50wt%过氧化物水溶液和20-60wt%的模板剂水溶液相混合,得到钛凝胶;

第三步,制备钛硅分子筛TS-1,将第二步中得到的胶液缓慢加入到第一步得到的硅凝胶中,在30-60oC下水解0-6h后,在60-100oC下除醇0-4h,得到钛硅凝胶装入晶化釜中,在150-210oC下晶化4-90h;晶化后的料液经过固液分离和干燥、焙烧加工出钛硅分子筛TS-1;

所述的钛源为偏钛酸和正钛酸中的一种或二种混合物。

2.根据权利要求1所述的合方法,其特征在于,第三步中,水解后在80oC下除醇。

3.根据权利要求1所述的合方法,其特征在于,所述的硅源为正硅酸四乙酯、硅溶胶、白炭黑中的一种或二种以上混合物。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的模板剂为四丙基氢氧化铵、四丙基氟化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵中的一种或两种以上。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的硅凝胶中各物种的摩尔比为SiO2:模板剂:H2O=1:(0.1-0.3):(1-30),。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的钛凝胶中各物种的摩尔比为TiO2:模板剂:过氧化物:H2O=1:(1-5):(10-25):(80-150)。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述钛源与硅源的摩尔比为1:0.001~0.001:1。

8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,所述钛源与硅源的摩尔比为1:0.001~0.04。

9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的过氧化物为过氧化氢、叔丁基过氧化氢中的一种或其混合物。

10.一种根据上述任一合成方法制得的钛硅分子筛TS-1。

11.一种权利要求10所述钛硅分子筛TS-1的应用,其特征在于:用于催化丙烯与H2O2环氧化生产环氧丙烷或用于环己酮氨肟化反应中。

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