[发明专利]一种纳米二氧化硅的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：步骤1、向醇溶剂中加入氨水溶液，搅拌；步骤2、向步骤1溶液中加入正硅酸乙酯溶液，反应液搅拌10～30小时；步骤3、将步骤2得到的溶液过滤，洗涤，干燥得到纳米二氧化硅；步骤1和步骤2中的搅拌速度相同，为300～600r/min；氨水溶液与正硅酸乙酯溶液的体积比为1:0.2～1:2；正硅酸乙酯溶液中SiO₂含量为28％。本发明纳米二氧化硅的制备方法制备得到的纳米二氧化硅粒径均一，粒径可控，在100～130nm范围内，分散性良好；制备工艺操作简单，成本低，反应条件温和，安全环保，适合广泛推广应用。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种纳米二氧化硅的制备方法。

背景技术

纳米二氧化硅为无定型白色粉末，分子式为SiO₂，是一种无毒、无味和无污染的非金属功能材料，由于其粒径小，比表面积大，表面吸附能力强，表面能大，化学纯度高，分散性能好，在热阻以及电阻方面具有特异的功能，还广泛地用作催化剂载体、分离剂、吸附剂与化学生物传感材料等。纳米二氧化硅以及其优越的稳定性，增稠性，补强性和触变形以及优良的机械性能和光学性能，因此在工业上广泛应用于多功能添加剂，工业化应用的纳米材料橡胶，电子封装材料，塑料，陶瓷，化学催化载体等。

目前，现有纳米二氧化硅的制备方法分为干法和湿法两种。干法制备纳米二氧化硅包括：(1)气相法：多以四氯化硅为原料，在1000～1400℃下气相水解制得纳米二氧化硅；(2)电弧法。干法制备纳米二氧化硅，其缺点是能耗高，技术复杂，设备要求高。

湿法制备纳米二氧化硅包括：(1)沉淀法：采用水玻璃与酸反应制取的二氧化硅粉末；此制备方法由于在陈化、洗涤、干燥过程中，一次粒子会进一步团聚长大，最终所得产品颗粒通常达到微米级；并且得到的二氧化硅产品质量不高、生成的二氧化硅粒径不均一，粒径偏大，分散性不好等不足，不利于纳米二氧化硅的机械性能和光学性能在工业上的广泛应用。(2)凝胶法：用硅酸酯并在催化剂的作用下水解形成溶胶，再经过聚合凝胶化，干燥凝胶，烧掉有机物等步骤获得纳米二氧化硅。凝胶法制备纳米二氧化硅工艺较复杂，成本高，污染环境，不适合广泛推广应用。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种纳米二氧化硅的制备方法，解决上述现有技术中制备纳米二氧化硅方法中存在的不足。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是现有纳米二氧化硅的制备方法存在工艺较复杂，生成的二氧化硅粒径不均一。

为实现上述目的，本发明提供了一种纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、向醇溶剂中加入氨水溶液，搅拌；

步骤2、向步骤1溶液中加入正硅酸乙酯溶液，反应液搅拌10～30小时；

步骤3、将步骤2得到的溶液过滤，洗涤，干燥得到纳米二氧化硅；

其中，所述步骤1和步骤2中的搅拌速度相同，为300～600r/min；

所述氨水溶液与正硅酸乙酯溶液的体积比为1:0.2～1:2；

所述正硅酸乙酯溶液中SiO₂含量为28％。

进一步地，所述氨水溶液与醇溶剂的体积比为1:0.2～1:4；

进一步地，所述氨水溶液中含氮浓度为20％～28％；

进一步地，所述步骤2中，反应温度为15～30℃；

进一步地，所述步骤3中，洗涤溶剂为醇溶剂、水中一种或多种；

进一步地，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇；

进一步地，所述步骤3中，干燥温度为50～90℃；