[发明专利]一种氮掺杂多孔石墨烯的制备方法

说明书

本发明属于能源存储材料制备领域，尤其涉及一种氮掺杂多孔石墨烯的制备方法，其特征在于，采用如下制备步骤：配制氧化石墨烯溶液；在氧化石墨烯溶液中加入表面活性剂、苯胺单体制备溶液A；配制作为引发剂的酸性溶液，得到溶液B；将溶液B滴加到溶液A中，充分反应得到悬浮液C；C中加入金属盐，水热处理2‑10h，洗涤干燥得到固体物质D；惰性气体环境下，高温煅烧固体物质D，即得到多孔氮掺杂石墨烯材料。本发明同现有技术相比，制备工艺简单、能耗低、环保无毒，制备的氮掺杂多孔石墨烯电极材料的各性能极高。

技术领域

本发明属于能源存储材料制备领域，尤其涉及一种氮掺杂多孔石墨烯的制备方法。

背景技术

随着当前世界能源问题和环境问题的逐渐突出，人们在研究可再生能源或清洁能源等方面作出了巨大的努力，在这些新型能源的推广过程中，高效率的能量转换设备是至关重要的。超级电容器具有功率密度高、循环寿命长、快速充放电等优点，成为一种很有潜力的能源存储器件。锂离子电池由于能量密度高、自放电小、使用安全等一些列优点而成为现代高性能电池的代表。制备具有高性能的电极材料具有十分重要的意义。

石墨烯是一种由单层碳原子堆叠而成的具有蜂窝状结构的新型碳材料，具有比表面积高、导电性好、电化学和机械性能优异等特点，成为目前研究的热点，展现了广阔的应用前景。由于石墨烯在应用中很容易堆叠和团聚，限制了其在商业的实际应用价值。实际使用时，首先将石墨烯的前驱体(氧化石墨烯)制备成复合材料，然后进行还原，去模板等处理，从而够提供三维的多孔网格结构，其具有大的比表面积、低的质量密度、优秀的导电性，提高石墨烯复合材料的电化学性能。

目前的碳材料掺杂方法一般有化学气相沉积(CVD)、电弧放电法、等离子处理等方法，往往具有耗能高、工艺复杂或者具有一定毒性等特点。

采用温和水热法和热固相反应制备氮掺杂石墨烯，对于制备高性能的电极材料具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，通过适当的原料配比配合温和的水热法制备出能耗低、工艺简单、环保无毒的氮掺杂多孔石墨烯。

为实现上述目的，设计一种氮掺杂多孔石墨烯的制备方法，其特征在于，采用如下制备步骤：

1)、配制氧化石墨烯溶液，超声预处理；

2)、在氧化石墨烯溶液中加入表面活性剂，超声、搅拌均匀，再加入苯胺单体，温度保持在0-15℃保温处理1-60min，得到溶液A；

3)、配制作为引发剂引发聚合的酸性溶液，酸性溶液的浓度为0.01-0.1g/mL，调节其pH值为0.1～5，以温度0～15℃，保温1min～1h，得到溶液B；

4)、将溶液B滴加到溶液A中，其中，溶液B中的溶质与溶液A中的苯胺单体的质量之比为1∶10-10∶1，充分反应得到悬浮液C；

5)、C中加入金属盐，金属盐与苯胺单体的质量之比为0.5∶1-5∶1，以100-200℃，水热处理2-10h，洗涤干燥得到固体物质D；

6)、惰性气体环境下，高温煅烧固体物质D，即得到多孔氮掺杂石墨烯材料。

步骤1)中所述的氧化石墨烯溶液的浓度为0.1～10mg/mL，超声预处理的时间为10min～2h。

步骤2)中所述的苯胺单体的质量与氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的固含量的质量之比为1∶0.1～10∶1，表面活性剂与苯胺单体的质量比为1∶20～1∶1。

步骤3)中酸性溶液的pH值为0.1～2。

所述的酸性溶液为过硫酸铵或过硫酸钠或FeCl₃溶液。

步骤4)中滴加的速率为0.1-1mL/min。