[发明专利]一种Mn位掺杂锰酸锂的富锂正极材料及其制备方法在审
申请号: | 201711333547.3 | 申请日: | 2017-12-14 |
公开(公告)号: | CN107994226A | 公开(公告)日: | 2018-05-04 |
发明(设计)人: | 王星星;邢伟伟;李小兵;温转萍;王佳希 | 申请(专利权)人: | 桑顿新能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505 |
代理公司: | 长沙楚为知识产权代理事务所(普通合伙)43217 | 代理人: | 李大为 |
地址: | 411100 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mn 掺杂 锰酸锂 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种Mn位掺杂锰酸锂的富锂正极材料及其制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将锂源、锰源、掺杂金属盐和金属络合剂按所需配比进行混匀、超声气雾化、煅烧制得球形锰酸锂粉末;所述锂源、锰源、掺杂金属盐和金属络合剂的加入量以摩尔比X:Y1:Y2:Z进行计量,其中X=2.0~2.2,Y=Y1+Y2,Y2:Y=5%~10%,Z=1.2(X+Y);所述掺杂金属盐为金属硝酸盐、金属硫酸盐或二者的组合;
2)将步骤1)所得球形锰酸锂粉末与球形正极材料粉末充分分散均匀得到混合粉末;所述球形正极材料粉末包括球形钴酸锂、球形镍钴锰酸锂或球形镍钴铝酸锂;
3)将步骤2)所得混合粉末进行表面包覆处理得到包覆的混合粉末;
4)将步骤3)得到的包覆的混合粉末进行煅烧得到Mn位掺杂锰酸锂富锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的Mn位掺杂锰酸锂的富锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述混匀过程如下:将锂源、锰源、掺杂金属盐和金属络合剂溶于55℃~65℃的高温纯水,充分搅拌10~20小时,至溶液均匀澄清;
所述超声气雾化以氮气作为载气,气体压力控制在1.0~2.0MPa;
所述煅烧的温度控制在400~600℃,煅烧时间为4~6小时。
3.根据权利要求1所述的Mn位掺杂锰酸锂的富锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述金属硝酸盐的金属选自Fe、Ti、Mo、Cr、Ni、Ru中一种或者至多两种的组合;所述金属硫酸盐的金属选自Fe、Ti、Mo、Cr、Ni、Ru中一种或者至多两种的组合。
4.根据权利要求1所述的Mn位掺杂锰酸锂的富锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述金属络合剂选自柠檬酸,氨水,氨基乙酸,乙二铵四乙酸中的1种或至多两种的组合;
所述錳源为醋酸锰或氯化锰;
所述锂源为醋酸锂或硝酸锂。
5.根据权利要求1所述的Mn位掺杂锰酸锂的富锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中充分分散均匀采用高速混料机或双锥混合机进行混料,混料时间为1~3小时。
6.根据权利要求1所述的Mn位掺杂锰酸锂的富锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述球形锰酸锂粉末的粒度D50为球形正极材料粉末的粒度D50的14%~16%,球形锰酸锂粉末的掺杂量为1%~5%,所述球形锰酸锂粉末的粒径为1~10μm。
7.根据权利要求1所述的Mn位掺杂锰酸锂的富锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中进行表面包覆的包覆材料为Al2O3、TiO2、ZrO2、CeO2、SiO2、ZnO、MgO、SnO2、AlPO4、CoPO4中的一种或者两种;
所述步骤3)中进行表面包覆覆采用的是单层包覆或内外双层包覆,采用干法混合包覆的方法进行包覆,具体过程如下:将包覆材料均浆分散均匀后加入待包覆混合粉末,充分搅拌均匀,在120℃温度下烘干4~8小时,在500~600℃下煅烧15~20小时,得到整体包覆量小于5%的包覆的混合粉末。
8.根据权利要求1所述的Mn位掺杂锰酸锂的富锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中煅烧的参数如下:煅烧温度为600℃~700℃,煅烧时间为8~12小时。
9.一种运用权利要求1~8任一所述的方法制备的Mn位掺杂锰酸锂的富锂正极材料。
10.一种锂电池正极,其特征在于,包括运用权利要求1~8任一所述的方法制备的Mn位掺杂锰酸锂的富锂正极材料。
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