[发明专利]一种超细结构各向同性石墨及其制备方法

权利要求书

1.一种超细结构各向同性石墨的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

1）首先将原料各向同性焦粉碎至＜10µm，高纯人造石墨粉碎至＜10µm，硬沥青粉碎至＜45µm；

2）将步骤 1）粉碎后的各向同性焦、高纯人造石墨、硬沥青和其它原料按照超细结构各向同性石墨的配料比例进行配制；

以重量百分含量表示，所述超细结构各向同性石墨主要由原料各向同性焦55～60%、高纯人造石墨10～20%、减摩剂1～3%、硬沥青20～30%和辅助添加剂0.5～1.0%制成；

所述减摩剂为十八烷酸；所述辅助添加剂为三氧化二铁与四氧化三铁的混合物，二者之间的混合质量比为5：1；

3）将步骤2）配制的除减摩剂以外的其它原料置于气流混合机中混合均匀，得到混合料；

4）将步骤3）所得混合料送入混捏机，加入配制的减摩剂，然后升温至170～ 200℃条件下进行混捏，混捏时间为40～50分钟，混捏后得到糊料；

5）将步骤4）所得糊料冷却至120～140℃下饧糊20～30分钟，排除水分和挥发分；

6）将步骤5）所得糊料送入成型机，抽真空至10～30mmHg，在150～190MPa 下进行成型，得到生制品；

7）将步骤6）所得生制品装入匣钵送入焙烧炉，按照升温曲线进行焙烧， 焙烧温度为850～900℃，焙烧后得到一次焙烧品；

8）将步骤7）所得一次焙烧品送入高压浸渍罐中，抽真空至10～30mmHg， 加入浸渍剂沥青中，然后在200℃下加压至2.0～3.0MPa，并保持60～90 min， 得到浸渍品；

9）将步骤8）所得浸渍品送入焙烧炉，在氮气保护下以3～12℃/h 的升温速度加热到800～900℃进行焙烧，当温度达到800～900℃时保温16～24h，焙烧后得到二次焙烧品；

10）将步骤9）所得二次焙烧品送入石墨化炉，按照石墨化送电曲线送电， 把焙烧品加热到2950～3050℃，当温度达到2950～3050℃时保温10～15h，得到石墨化品，即得到产品超细结构各向同性石墨。

2.根据权利要求1所述的超细结构各向同性石墨的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述各向同性焦中固定碳的质量百分含量≥98.5%，灰分质量百分含量≤0.45%，挥发分质量百分含量≤0.5%，水分质量百分含量≤0.4%，S质量百分含量≤0.4%；各向同性焦的真密度≥2.00g/cm³；

所述高纯人造石墨的纯度≥99.5%；

所述硬沥青的软化点为108～112℃；硬沥青中甲苯不溶物所占含量为20～25%，喹啉不溶物所占含量为4～8%，β树脂含量 ≥15%；硬沥青的结焦值 ≥54%，硬沥青中灰分质量百分含量≤0.5%。

3.根据权利要求1所述的超细结构各向同性石墨的制备方法，其特征在于：步骤6）中所得生制品的体积密度为1.58～1.62g/cm³；步骤 8）中所述浸渍剂沥青中喹啉不溶物QI含量为0.5～1wt%。

4.根据权利要求1所述的超细结构各向同性石墨的制备方法，其特征在于： 步骤7）中所述升温曲线的具体过程为：以1.5℃/min的升温速度，由150℃的生制品升温至350℃；接着以0.6℃/min的升温速度，由350℃升温至500℃；以2℃/min的升温速度由500℃升温至650℃，以5℃/min的升温速度由650℃升温至900℃，在900℃条件下保温24h。

5.根据权利要求1所述的超细结构各向同性石墨的制备方法，其特征在于：步骤10）中石墨化送电曲线升温过程为：首先以12℃/min的升温速度由室温升温至1200℃，接着以2.5℃/min的升温速度由1200℃升温至1800℃，最后以3℃/min的升温速度由1800℃升温至2950～3050℃。