[发明专利]一种反应精馏制备锡-糖中间体的装置及方法

说明书

本发明涉及一种反应精馏制备锡‑糖中间体的装置，包括E1降膜蒸发器、V1汽液分离器、E2环己烷冷凝器、V2环己烷收集罐、P1糖液输送泵，T1反应精馏塔、E4塔顶冷凝器、V3回流罐、P4回流泵、DMF回收岗位、P2塔底循环泵、P3塔底采出泵、E3A再沸器、E3B再沸器。还公开了反应精馏制备锡‑糖中间体的方法；该方法利用反应精馏的原理，从塔顶采出DMF和水，塔底采出较纯的锡‑糖中间体和DMF的混合液，水分小于2000ppm，大大降低了DMF的使用量，该过程可操控性强，连续而又稳定。

技术领域

本发明属于化合物的制备技术领域，尤其涉及一种反应精馏制备锡-糖中间体的装置及方法。

背景技术

三氯蔗糖(CAS号：56038-13-2)是一种新型的甜味剂，具有甜度高(约为蔗糖的600倍)，极易溶于水，热量低，人体几乎不吸收等优点，市场前景非常广阔。目前工业上合成三氯蔗糖的方法为：以蔗糖为原料，蔗糖经酯化反应制得蔗糖-6-乙酯，然后对蔗糖-6-乙酯进行氯化得到三氯蔗糖-6- 乙酯，最后对三氯蔗糖-6-乙酯进行脱脂得到三氯蔗糖。

采用有机锡工艺制备蔗糖-6-乙酯是越来越普及化的方法，美国专利 US5470969中有说明，化学反应机理如下所示：

1分子DSDA(中文名1,3-二乙酰氧基-1,1,3,3-四丁基二锡氧烷)与2 分子蔗糖反应生成1分子锡-糖中间体和1分子水。

2分子锡-糖中间体和1分子醋酸酐反应生成2分子蔗糖-6-乙酯和1 分子DSDA(中文名1,3-二乙酰氧基-1,1,3,3-四丁基二锡氧烷)。

DSDA被环己烷萃取出来，脱除绝大部分环己烷，重新和蔗糖反应生成锡-糖中间体。

锡-糖中间体是制备蔗糖-6-乙酯过程中一个非常重要的中间体，专利CN102365292B，CN102639551B等也对该工艺的工业化生产提出了蒸馏脱水的思路，即采用高热通量的设备将反应副产物水和反应媒介一起蒸馏，采用的设备有转膜蒸发器、搅拌薄膜蒸发器、降膜蒸发器、升膜蒸发器等等。

这种采用高热通量薄膜设备一起蒸馏的方法有两个缺点：第一是对溶剂DMF(二甲基甲酰胺)的消耗量特别大；第二是温度、真空度、反应时间以及水分较难控制，这四个量之间相互影响，温度高时间长则物料颜色深，有碳化现象，真空度低不利于水分脱除，水分一旦过高则会影响锡-糖中间体的纯度，即水分高时仍然有蔗糖未转化成锡-糖中间体，水分越高，转化的越不彻底。通常水分要控制在2000ppm以下。工业化生产制备锡- 糖中间体迫切需要一种更加稳定、有效、降低溶剂消耗又连续可靠的方法。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种反应精馏制备锡-糖中间体的装置及方法，本发明一种反应精馏制备锡-糖中间体的方法，该方法利用反应精馏的原理，从塔顶采出DMF和水，塔底采出较纯的锡-糖中间体和DMF 的混合液，水分小于2000ppm，大大降低了DMF的使用量，该过程可操控性强，连续而又稳定。