[发明专利]一种反应精馏制备锡-糖中间体的装置及方法

权利要求书

1.一种反应精馏制备锡-糖中间体的装置，其特征在于：包括与物料进口连通的E1降膜蒸发器，所述E1降膜蒸发器出料端与V1汽液分离器进料端连通，V1汽液分离器的顶部出料端与E2环己烷冷凝器进料端连通，所述E2环己烷冷凝器出料端与V2环己烷收集罐进料端连通，V1汽液分离器的底部出料端与P1糖液输送泵进料端连通，P1糖液输送泵的出料端分别与E1降膜蒸发器进料端和T1反应精馏塔进料端连通，T1反应精馏塔的顶部出料端与E4塔顶冷凝器进料端连通，E4塔顶冷凝器出料端与V3回流罐进料端连通，V3回流罐出料端通过P4回流泵与DMF回收岗位连通，P4回流泵与T1反应精馏塔上部的回流口相连；T1反应精馏塔的底部出料端分别与P2塔底循环泵和P3塔底采出泵的进料端连通，所述P2塔底循环泵的出料端分别与E3A再沸器、E3B再沸器的进料端连通，所述E3A再沸器、E3B再沸器的出料端连通在T1反应精馏塔下部，所述P3塔底采出泵出料端为物料采出端。

2.一种利用权利要求1的装置反应精馏制备锡-糖中间体的方法，其特征在于：包括下列步骤：

(a)配制糖液

先将蔗糖溶于DMF中，得到澄清透明的糖液，蔗糖与DMF的质量比例是1:5～1:8，然后将DSDA加到上述糖液里面，搅拌混合均匀；DSDA加到糖液里面搅拌混合均匀的温度是50℃～70℃；蔗糖与DSDA的质量比例是1.0:1.6～1.0:2.0；

(b)脱环己烷

上述混合料液泵入E1降膜蒸发器，料液经过E1降膜蒸发器后依靠重力进入V1汽液分离器；环己烷蒸汽从V1汽液分离器的顶端进入E2环己烷冷凝器后被冷凝进入V2环己烷收集罐，混合液从V1汽液分离器底部进入P1糖液输送泵，分成两股，一股返回去E1降膜蒸发器，另一股采出进入T1反应精馏塔；E1降膜蒸发器中真空度保持在-99.0kPa～-100kPa，温度保持在50℃～70℃；脱环己烷后，环己烷的含量要求小于1.0％；

(c)T1反应精馏塔塔顶真空度保持在-97.5kPa～-99.5kPa，塔顶温度保持在50℃～65℃；从T1反应精馏塔塔顶出来的气相进入E4塔顶冷凝器，变成液体进入V3回流罐，V3回流罐罐底出料进入P4回流泵，分成两股，一股回流进T1反应精馏塔，另一股采出去DMF回收岗位，V3回流罐内维持一定的液位；

(d)T1反应精馏塔塔底真空度保持-98kPa～-100kPa，塔底温度保持在55℃～75℃；T1反应精馏塔塔底经P2塔底循环泵将塔底物料强制在E3A再沸器和E3B再沸器中循环，P3塔底采出泵则将T1反应精馏塔塔底合格物料采出。

3.根据权利要求2所述的一种反应精馏制备锡-糖中间体的方法，其特征在于：在步骤(d)中，T1反应精馏塔塔底合格物料水分控制在2000ppm以下。