[发明专利]利用承载气体进行磷化物原位注入合成的方法有效
申请号: | 201711298581.1 | 申请日: | 2017-12-08 |
公开(公告)号: | CN108358180B | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
发明(设计)人: | 孙聂枫;王书杰;刘惠生;孙同年 | 申请(专利权)人: | 中国电子科技集团公司第十三研究所 |
主分类号: | C01B25/08 | 分类号: | C01B25/08 |
代理公司: | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人: | 王苑祥 |
地址: | 050000 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 惰性保护气体 磷气体 磷源 熔体 承载 进气管 磷化物 合成 加热 体内 注入管 红磷 坩埚 半导体晶体 合成过程 挥发元素 熔体反应 向下移动 原料熔化 预合成 倒吸 装载 吸收 | ||
本发明公开了一种利用承载气体进行磷化物原位注入合成的方法,涉及半导体晶体的合成方法,步骤A、通过承载气体进气管向炉体内通入惰性保护气体;步骤B、对炉体内的坩埚进行加热使坩埚内预合成的原料熔化;步骤C、通过承载气体进气管向炉体内通入加热后的惰性保护气体;步骤D、将装载有红磷的磷源炉向下移动直至磷源炉上的注入管没入熔体中;步骤E、磷源炉对红磷进行加热并产生磷气体,磷气体与惰性保护气体混合后通过注入管注入到熔体中,磷气体与熔体反应生成磷化物;步骤F、合成完毕后关闭各装置。本发明通过在合成过程中,通过承载气体进气管通入惰性保护气体使得磷气体平稳的注入熔体,防止挥发元素气体被完全吸收后熔体倒吸入磷源炉。
技术领域
本发明涉及一种半导体晶体的合成方法,尤其适用于磷化铟、磷化镓等带有挥发性元素的化合物晶体材料的合成。
背景技术
含磷或者硫等元素的化合物广泛应用于电子行业,是重要的化合物半导体材料,例如磷化铟和磷化镓等材料。由于独特的物理特性使这些材料在太赫兹、光通信、微波、毫米波器件、抗辐射太阳能电池等许多高新技术领域应用广泛。因而,含磷或者硫等元素的化合物半导体材料,日益受到重视。
含磷或者硫等元素的化合物由于其离解压很高(例如,磷化铟是2.75MPa、磷化镓是3.2MPa),很难制备。目前的主流技术为水平布里奇曼法/水平梯度凝固法(HB/HGF法)和注入合成法,但是不管哪种方法都存在石英密封件爆炸的问题,这使得合成制备这些材料的门槛和成本很高。磷化物的注入合成是一种高效快速合成化合物的方法,但是由于气体和熔体反应强烈,特别容易发生倒吸,而引起磷泡爆炸,严重影响了该方法的推广和应用。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种利用承载气体进行磷化物原位注入合成的方法,利用惰性保护气体作为承载气体,将磷源炉中的磷气体注入坩埚中的熔体中合成磷化物,防止挥发元素气体被完全吸收后熔体倒吸入磷源炉。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种利用承载气体进行磷化物原位注入合成的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤A、通过承载气体进气管向炉体内通入惰性保护气体,当检测到炉体内压力达到预定压力时停止通入惰性保护气体;
步骤B、对炉体内的坩埚进行加热使坩埚内预合成的原料熔化,直至达到磷化物合成所需的温度;
步骤C、通过承载气体进气管向炉体内通入承载气体,同时打开并调节承载气体排气管使承载气体的注入量与气体的流出量相等;
步骤D、将装载有红磷的磷源炉向下移动直至磷源炉上的注入管没入熔体中并下降至接近坩埚底部;
步骤E、磷源炉对红磷进行加热并产生磷气体,磷气体与承载气体混合后通过注入管注入到熔体中,磷气体与熔体反应合成磷化物;
步骤F、合成完毕后,先将磷源炉缓慢提起并关闭磷源炉、后停止向炉体内通入承载气体,最后停止对坩埚的加热。
本发明的有益技术效果是:1、在磷化物的合成过程中,通过承载气体进气管通入承载气体(惰性保护气体如氮气或氩气),承载气体使得磷气体平稳的注入熔体,防止挥发元素气体被完全吸收后熔体倒吸入磷源炉;2、增加了磷气体吸收器,可以防止磷气体污染环境;3、整个过程平稳,合成效率高,不易发生挥发气体承载器的爆炸现象。
下面结合附图对本发明进行详细说明。
附图说明
图1是本发明利用承载气体进行磷化物原位注入合成的方法中炉体的内部结构示意图;
图2是图1中磷源炉和承载气体加热装置的结构示意图。
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