[发明专利]利用承载气体进行磷化物原位注入合成的方法

权利要求书

1.一种利用承载气体进行磷化物原位注入合成的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤A、通过承载气体进气管（5）向炉体（1）内通入惰性保护气体，当检测到炉体（1）内压力达到预定压力时停止通入惰性保护气体；

步骤B、对炉体（1）内的坩埚（2）进行加热使坩埚（2）内预合成的原料熔化，直至达到磷化物合成所需的温度；

步骤C、通过承载气体进气管（5）向炉体（1）内通入承载气体，同时打开并调节承载气体排气管（6）使承载气体的注入量与气体的流出量相等；

步骤D、将装载有红磷的磷源炉（4）向下移动直至磷源炉（4）上的注入管（4-4）没入熔体中并下降至接近坩埚（2）底部；

步骤E、磷源炉（4）对红磷进行加热并产生磷气体，磷气体与承载气体混合后通过注入管（4-4）注入到熔体中，磷气体与熔体反应合成磷化物；

步骤F、合成完毕后，先将磷源炉（4）缓慢提起并关闭磷源炉（4）、后停止向炉体（1）内通入承载气体，最后停止对坩埚（2）的加热；

步骤A中的承载气体进气管（5）与磷源炉（4）相通，惰性保护气体经承载气体进气管（5）和磷源炉（4）进入炉体（1）内。

2.根据权利要求1所述的利用承载气体进行磷化物原位注入合成的方法，其特征在于在步骤A中预定压力大于所要合成化合物熔体所需的离解压。

3.根据权利要求1所述的利用承载气体进行磷化物原位注入合成的方法，其特征在于在步骤C中向炉体（1）内通入的承载气体的温度为850℃-900℃。

4.根据权利要求1所述的利用承载气体进行磷化物原位注入合成的方法，其特征在于在步骤C中通过设置在炉体（1）内的承载气体加热装置（13）对承载气体进行加热、加热后的承载气体温度为850℃-900℃，所述承载气体进气管（5）与承载气体加热装置（13）相通，所述承载气体加热装置（13）与磷源炉（4）相通，惰性保护气体和承载气体经承载气体进气管（5）、承载气体加热装置（13）和磷源炉（4）进入炉体（1）内。

5.根据权利要求1所述的利用承载气体进行磷化物原位注入合成的方法，其特征在于在步骤C中承载气体排气管（6）排出的气体通入装载有高纯冷却水的磷吸收器（12）中。

6.根据权利要求1所述的利用承载气体进行磷化物原位注入合成的方法，其特征在于所述惰性保护气体和所述承载气体是氩气或者氮气。

7.根据权利要求1-6任一项所述的利用承载气体进行磷化物原位注入合成的方法，其特征在于所述坩埚（2）设置在所述炉体（1）的炉腔的底部、在所述坩埚（2）外设有坩埚加热装置（3）、在炉体（1）和坩埚加热装置（3）间设有保温装置（15），所述磷源炉（4）位于坩埚（2）上方，在所述炉体（1）上设有承载气体进气管（5）和承载气体排气管（6），所述承载气体进气管（5）穿过炉体（1）与所述磷源炉（4）相通，所述承载气体排气管（6）与所述炉体（1）的炉腔相通。

8.根据权利要求7所述的利用承载气体进行磷化物原位注入合成的方法，其特征在于所述磷源炉（4）的结构中包括固体磷装载器（4-1）、位于所述固体磷装载器（4-1）外的保温套（4-2）、设置在所述保温套（4-2）内的加热丝（4-3）以及连通固体磷装载器（4-1）与坩埚（2）内熔体的注入管（4-4）。

9.根据权利要求8所述的利用承载气体进行磷化物原位注入合成的方法，其特征在于在所述承载气体进气管（5）上设有承载气体加热装置（13），所述承载气体加热装置（13）位于炉体（1）的炉腔内，所述承载气体加热装置（13）的结构中包括具有承载气体加热保温腔（13-2）的承载气体加热管（13-1）、设置在所述承载气体加热管（13-1）上的承载气体加热丝（13-3）以及连通所述承载气体加热管（13-1）内与所述磷源炉（4）的承载气体注入管（13-4）。