[发明专利]还原胺化催化剂及制备方法有效
申请号: | 201711292887.6 | 申请日: | 2017-12-08 |
公开(公告)号: | CN107983400B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 余秦伟;吕剑;杨建明;梅苏宁;赵锋伟;惠丰;李亚妮;袁俊;张前 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | B01J29/14 | 分类号: | B01J29/14;B01J29/24;B01J29/26;B01J29/46;B01J29/48;B01J29/76;C07C209/16 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 还原 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种还原胺化催化剂,该催化剂包括通式(Ⅰ)所示的复合金属氧化物:
aM·bA·cX1·(100-a-b-c)X2
(Ⅰ)
其中,M代表活性组分金属和/或其氧化物,A代表助活性组分,X1和X2代表两种载体,a,b,c分别代表M、A和X1的质量百分数,并且0.1≤a≤50,0.1≤b≤50,0.1≤c≤90;
所述活性组分金属和/或其氧化物M包括Ni、Co和Cu中的一种或几种金属和/或金属氧化物;
所述助活性组分A包括Fe、Cu、V、Mo、W、Ag、Rh、Ru、Ta、Re、Pt、Ba、Zn、Sn、Pd、Mg、B、Ir和Ce中的一种或几种单质和/或氧化物;
所述载体X1包括氧化钛、氧化锆、氧化硅、氧化镁和γ-氧化铝的一种或几种的组合;
所述载体X2包括Y分子筛、丝光沸石、ZSM-5、钛硅分子筛、A型分子筛、β分子筛和SBA-15中的一种或几种的组合;
采用如下方法制备而成:
(1)在10~30 ℃下,将醇与水按体积比1:1~1:4配成混合溶剂,加入乙醇胺,将活性组分M的金属硝酸盐、金属盐酸盐和金属硫酸盐中的一种或几种的组合,助活性组分A的硝酸盐、盐酸盐、硫酸盐、碳酸盐和/或氧化物中的一种或几种的组合,在所述混合溶剂中混合;其中所述醇为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或几种的组合;
(2)将载体X1和X2加入步骤(1)所得混合物,静置0.5~24 h,在40~60 ℃减压除去溶剂,90~120 ℃干燥1~24 h,成型,在400~600 ℃焙烧1~10 h,得到催化剂前体;
(3)将步骤(2)所得催化剂前体在300~450 ℃常压条件下,以体积空速为200~2000 h-1的氢气还原1~8 h,得到所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种还原胺化催化剂,其特征在于,所述质量百分数0.1≤a≤30,0.1≤b≤20,0.1≤c≤60。
3.根据权利要求1所述的一种还原胺化催化剂,其特征在于,步骤(2)在90 ~120 ℃下干燥的时间为6~18 h。
4.根据权利要求1所述的一种还原胺化催化剂,其特征在于,步骤(2)在400~600 ℃下焙烧的时间为3~5 h。
5.根据权利要求1所述的一种还原胺化催化剂,其特征在于,步骤(3)催化剂前体在300~450 ℃下还原的时间为2~4 h。
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