[发明专利]一种治疗跌打损伤的中药组合物的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药、天然药物技术领域，具体涉及一种治疗跌打损伤中药组合物的检测方法。

背景技术

跌打损伤主要指因跌扑、击打等造成的软组织损伤、外伤肿胀疼痛、皮肉破损出血，也包括摔伤等。其主要病理为淤血壅滞，血闭气阻，故以疼痛、肿胀为主要临床表现。以活血化瘀、消肿止痛为主要疗效的中药组合物是由三七、制草乌、制川乌、莲子心、当归、烫骨碎补、石菖蒲、蒲公英、小蓟、醋乳香、醋没药、仙鹤草、冰片、红花、菊花、栀子、重楼、朱砂、醋延胡索十九味中药材组方而成。方中重用三七，可止血化瘀，消肿止痛为君药；配以制草乌、制川乌、当归、小蓟、醋乳香、醋没药、仙鹤草、红花八味可助君药活血化瘀，止血消肿，共为臣药。冰片能清热止痛，芳香走窜，通达经络；莲子心、蒲公英、菊花、栀子可清热泻火；石菖蒲、重楼、朱砂可镇静安神，缓解跌打损伤引起的疼痛，共为佐药。诸药合用，共奏活血化瘀、消肿止痛之功效。

该组合物来源于民间验方，最初以散剂形式应用于临床，后经现代研究制成包衣片剂(长春红药片)及硬胶囊剂(长春红药胶囊)被广泛应用于临床。长春红药片质量标准收载于部颁标准中药成方制剂第三册(标准号：WS3-B-0504-91)，该标准除性状与崩解时限检验项目外，无其他控制项，标准可控性较差。而长春红药胶囊是在片剂基础上企业开发的另一剂型产品，执行国家食品药品监督管理局颁发的国家注册标准(标准号： WS-11024(ZD-1024)-2002-2013Z)；标准中增加了5味药材的薄层定性鉴别、乌头碱限量检查以及三七中单一成分人参皂苷Rg₁的定量控制；与片剂相比，其质量控制有了较大的改进，但该控制方法只适用于胶囊剂的质量控制，对于其他剂型没有制约。该组合物药味较多，其中君药三七药材有效成份比较复杂，单一成分的定量控制不能够充分体现整个制剂的质量情况；且组合物组份中含毒性药材朱砂，现行标准未对其进行定量控制，安全性得不到很好保障。为了更好的控制该类组合物质量，避免制备过程中贵重药材使用单一提取物取代，违背原创组方配伍原则现象发生。企业通过技术改造，重新建立了该组合物新的检测方法。

发明内容

本发明提供一种治疗跌打损伤中药组合物的检测方法，以解决该组合物存在的片面使用单一提取物取代贵重药材的造假问题。

本发明采取的技术方案是：

所述中药组合物是由下列步骤得到的：朱砂12.1份水飞成极细粉；冰片24.2份研磨成细粉；三七121.2份、制川乌12.12份、当归20.2份、醋乳香20.2份、醋没药20.2 份、石菖蒲8.1份粉碎成细粉，与朱砂粉末配研，过筛，混匀；其余栀子40.4份、制草乌12.12份、烫骨碎补40.4份、蒲公英60.6份、小蓟6.7份、仙鹤草60.6份、红花40.4 份、菊花40.4份、莲子心12.12份、重楼13.5份、醋延胡索20.2等十一味药材加水煎煮二次，每次2小时，分次滤过，合并滤液，浓缩成70～75℃时测相对密度为1.23～1.25 稠膏，与上述除冰片外的粉末混合，干燥，粉碎，混匀，加入冰片细粉，混匀；

检测方法包括：当归、冰片、栀子、三七和醋延胡索的薄层色谱鉴别和乌头碱限量的检查方法，其特征在于还包括：

(1)醋乳香的薄层鉴别，具体步骤如下：

(a)供试品溶液的制备：取本品2.5g，混匀，加乙醇20～40ml，超声处理20～30 分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml，作为供试品溶液；

(b)对照药材溶液的制备：取乳香对照药材0.2g，按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；

(c)阴性样品溶液的制备：取缺醋乳香的处方药材，按处方比例及制备方法按供试品溶液制备方法制成阴性对照液；

(d)色谱条件与操作：照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以60℃～90℃石油醚：环已烷：乙酸乙酯：甲酸＝10:30:15:1为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；

(e)结果特征：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(2)、菊花薄层鉴别，具体步骤如下：