[发明专利]超细硅酸锆粉末及其制备方法

说明书

本发明涉及一种超细硅酸锆粉末及其制备方法，制备方法包括如下步骤：一次研磨：选用φ10‑20mm的氧化铝球，湿法研磨将锆英砂研磨至D50为1.5‑3.0μm；二次研磨：选用φ4‑8mm的硅酸锆球和/或氧化锆球，将物料研磨至D50为0.9‑1.1μm；三次研磨：选用φ0.6‑1.5mm的硅酸锆球和/或氧化锆球，将物料研磨至D50为0.6‑0.8μm；干燥即得所述超细硅酸锆粉末。采用上述制备方法，通过三次分段研磨技术，可生产出D50为0.6～0.8的亚微米级超细硅酸锆乳浊剂，产品的氧化锆与氧化铪总含量(ZrHf)2≥65.5％，Fe₂O₃≤0.05％，TiO₂≤0.13％，Al₂O₃≤0.5％。

技术领域

本发明涉及无机材料技术领域，特别是涉及一种超细硅酸锆粉末及其制备方法。

背景技术

硅酸锆的折射率高1.93～2.01，化学性能稳定，遮光效果好，是一种优质的乳浊剂，被广泛用于各种建筑陶瓷、卫生陶瓷和日用陶等领域的陶瓷釉料中，硅酸锆粉末(乳浊剂)的粒径一般控制D50在1.10～1.40μm。

目前，生产硅酸锆乳浊剂主要有干法生产线和湿法生产线两类。其中：

(1)在干法生产线中，一般由一台卧式大球磨机和一台旋风分离机组成，采用连续生产的方式生产。由于原料砂在100目～200目左右，粒径较粗，必须要填充较大尺寸的磨介，才能在研磨初期把锆英砂研磨碎。由于粗磨介的表面积少，在研磨后期，与物料的接触面积少，会造成研磨效率下降；同时，原料锆英砂在球磨机中的停留时间短，产能非常低。为了把球磨机出口的物料抽到旋风分离机，需使用较大的风量来抽动，导致生产的电能消耗很高。

(2)在湿法硅酸锆生产工艺中，由于原料砂一般在110目～200目之间，需在卧式大球磨机中填充大尺寸的高强度磨介，一般采用10mm～20mm的高强度氧化铝球，一般按固含量在60～70％的配比投入原料锆英砂和水，加入少量三乙醇胺或三聚磷酸钠等助磨剂，研磨一定时间把锆英砂的D50研磨至1.10～1.40μm。如果在同一台球磨机中再往下研磨，由于在同一规格的磨介中研磨，研磨细物料时，效率非常低，生产厂家将不再往下研磨，以D50为1.10～1.40μm的物料干燥，得到硅酸锆乳浊剂产品。

(3)目前，陶瓷用硅酸锆没有国家标准，主要采用行业标准JC/T 1094-2009《陶瓷用硅酸锆，要求颗粒分布D50≤2.0μm，D98≤10.0μm；化学成分含量氧化锆与氧化铪合量(ZrHf)₂不小于63.5％，氧化铁(Fe2O3)≤0.15％，氧化钛(TiO2)≤0.20％。实际上，大部分客户都要求化学成分含量氧化锆与氧化铪合量(ZrHf)₂不小于64.0％；部分高端洁具客户要求硅酸锆乳浊剂的化学成分含量氧化锆与氧化铪合量(ZrHf)₂不小于64.5％；氧化铁(Fe2O3)≤0.10％；硅酸锆粒度D50在1.10～1.20μm，各项质量指标均比行业标准要高。

(4)目前，优质锆英砂原料的氧化锆与氧化铪合量(ZrHf)₂一般在65.5～66.0％之间，锆英砂的粒度在100～200目左右，把锆英砂研磨至D50为1.10μm，氧化铝球和球磨机氧化铝内衬的消耗在0.9～1.4％，助磨剂三聚磷酸钠投入量在1～2‰。如果再往下研磨，会导致产品的氧化锆与氧化铪合量(ZrHf)2低于64.5％，甚至低于64.0％，不能满足大部分客户的需求。

传统方法为了确保研磨初期把100～200目的锆英砂粉碎，需在球磨机中填充了10～20mm大尺寸氧化铝球，磨介表面积小，在研磨后期效率下降。当物料的粒径D50在1.10μm时，由于物料粘度增加，采用同规格的氧化铝球研磨，磨介表面积小，把物料的粒径D50再往下研磨至0.6～0.8μm是非常困难的。