[发明专利]核苷类似物拉米夫定的制备方法在审
| 申请号： | 201711272093.3 | 申请日： | 2017-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN109867664A | 公开（公告）日： | 2019-06-11 |
| 发明（设计）人： | 刘澍 | 申请（专利权）人： | 上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D411/04 | 分类号： | C07D411/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201302 上海市浦东*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 核苷类似物 后处理 拉米夫定 制备 甲醇溶剂 还原剂 式III 溶剂 式II 收率 游离 回收 | ||
1.一种式I化合物的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(a)将式III化合物溶于甲醇溶液中，控温10～15℃，滴加含还原剂的水溶液，滴加完毕，保温反应2～3小时，经后处理得到含式II化合物的混合体系；其中，所述还原剂包括：NaBH4和KBH4；
(b)从含式II的反应混合物中分离或纯化得到式I化合物；
其中，所述步骤(a)后处理过程还包括以下步骤：
(1)反应液用酸调节pH值至7-8，浓缩反应液；
(2)有机溶剂加入上述浓缩液，控温15～30℃，滴加入氯化氢的醇溶液，体系中盐缓慢析出；滴毕，保温搅拌1～2小时，过滤，得式II化合物。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述(b)步骤还包括以下过程：
(A)将得到的式II化合物，悬浮于有机溶剂中，升温至40～60℃，搅拌溶清；
(B)向上体系中，滴加三乙胺，滴毕，保温搅拌1～2小时；
(C)降温至0～10℃，并保温搅拌2～3小时，过滤，得式I化合物。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述酸选自硫酸，盐酸，磷酸，醋酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1和2所述方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇，乙醇，异丙醇，95％乙醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述氯化氢的醇溶液选自氯化氢甲醇溶液，氯化氢乙醇溶液，氯化氢异丙醇溶液中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述的还原剂与式III化合物的摩尔比为1∶1～5∶1。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述的还原剂与式II化合物的摩尔比为2∶1～4∶1。
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