[发明专利]对氯苯硫酚的制备方法有效
| 申请号： | 201711268445.8 | 申请日： | 2017-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN107879957B | 公开（公告）日： | 2020-06-23 |
| 发明（设计）人： | 赵松芳;兀吉康;兀江;刘之华;尚晓东;郭超霞;袁淑芳 | 申请（专利权）人： | 三门峡奥科化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/02 | 分类号： | C07C319/02;C07C323/09 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 472123 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯苯 制备 方法 | ||
1.一种对氯苯硫酚的制备方法，其特征在于，反应釜中加入257.4g对氯苯磺酸钠，7.7g四丁基溴化铵，642g甲苯，机械搅拌，然后在室温下滴加168g氯化亚砜，滴完升温至60℃并保温反应5h，降至室温；在此反应液中分批加入铁粉210.5g，并滴加质量分数为60%硫酸1176g，反应温度控制在40~50℃；然后，反应混合物升温至60℃保温2h，TLC跟踪监测，直至反应完全，降至室温，分液，有机相经减压蒸馏至120℃，压力为-0.09MPa，回收甲苯598g，得粗品对氯苯硫酚，加入200g正己烷回流1h，降温放置12h，离心分离得到固体，固体经重结晶得到对氯苯硫酚，收率87.2%，纯度99.6%，熔点51~52.5℃。
2.一种对氯苯硫酚的制备方法，其特征在于，反应釜中加入257.4g对氯苯磺酸钠，5.2g四丁基溴化铵，635g甲苯，机械搅拌，然后在室温下滴加171.3g氯化亚砜，滴完升温至65℃并保温反应4h，降至室温；在此反应液中分批加入铁粉235.2g，并滴加质量分数为70%硫酸1235g，反应温度控制在50~55℃；然后，反应混合物升温至60℃保温2h，TLC跟踪监测，直至反应完全，降至室温，分液，有机相经减压蒸馏至120℃，压力为-0.09MPa，回收甲苯590g，得粗品对氯苯硫酚，加入200g正己烷回流1h，降温放置12h，离心分离得到固体，固体经重结晶得到对氯苯硫酚，收率86.8%，纯度99.5%，熔点51~52.5℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于三门峡奥科化工有限公司，未经三门峡奥科化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711268445.8/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
