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[发明专利]对氯苯硫酚的制备方法-CN201711268445.8有效
发明人：赵松芳;兀吉康;兀江;刘之华;尚晓东;郭超霞;袁淑芳 -专利权人：三门峡奥科化工有限公司
申请日： 2017-12-05 - 公布日： 2020-06-23 - 主分类号： C07C319/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种对氯苯硫酚的简单制备方法，其以对氯苯磺酸钠和氯化亚砜为原料，甲苯为溶剂，在相转移催化剂作用下，于50~70℃下反应3~5h制备对氯苯磺酰氯，然后在酸性条件下，温度控制在40‑60℃，以铁粉还原得到对氯苯硫酚。本发明方法具有成本低、操作简便、适于工业化生产的特点。
氯苯制备方法

[发明专利]甲基乙基砜的合成方法-CN201610400966.3在审
发明人：胡国勤;赵松芳;魏金阁;兀吉康;陈鹏丽;孙芳星 -专利权人：郑州大学
申请日： 2016-06-08 - 公布日： 2017-12-15 - 主分类号： C07C315/02 文献下载
摘要：甲基乙基砜生产合成工艺条件控制方法，采用甲乙硫醚和30%的过氧化氢为原料，经氧化、萃取、蒸馏等工艺步骤生产甲基乙基砜，甲基乙基砜的氧化反应分恒压滴定段和恒温氧化段两个工艺阶段进行，本发明提供了一种甲基乙基砜的合成方法，以环保的过氧化氢作为氧化剂，以无水硼酸作为催化剂，由甲乙硫醚和过氧化氢反应合成甲基乙基砜；反应条件温和，操作简便，原子利用率高，对环境污染小，甲基乙基砜的收率在90%以上，反应液用氯仿萃取，萃取后经减压蒸馏回收氯仿，回收的氯仿可达到工业级要求，降低了生产成本；本装置市场潜力大，可以在市场上进行推广。
甲基乙基合成方法

[发明专利]一种正辛基膦酸的制备方法-CN201510966210.0在审
发明人：赵松芳;兀吉康;刘之华;王海涛;尚晓东;郭超霞;袁淑芳 -专利权人：三门峡奥科化工有限公司
申请日： 2015-12-22 - 公布日： 2016-04-20 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明属于一种正辛基膦酸的制备方法，包括以下步骤：①将正辛基膦酸酯、浓盐酸加入到反应釜中，然后滴加98%硫酸，不断搅拌，硫酸滴加完全后，升温至115-118℃并保持25~35小时，自然冷却至55~65℃将反应后物料从反应釜中放料，反应后物料冷却至25~35℃，并在25~35℃下放置12小时以上，离心分离得到正辛基膦酸粗品；②将正辛基膦酸粗品进行重结晶，得到正辛基膦酸。正辛基磷酸的制备过程中的水解反应中使用的酸催化剂为盐酸和硫酸的混合物，不仅便宜易得，且使酯的水解更彻底。
一种辛基制备方法

[发明专利]一种甲基乙基砜的制备方法-CN201510949854.9在审
发明人：赵松芳;兀吉康;王海涛;刘之华;尚晓东;郭超霞;袁淑芳 -专利权人：三门峡奥科化工有限公司
申请日： 2015-12-18 - 公布日： 2016-04-06 - 主分类号： C07C315/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲基乙基砜的制备方法，其以甲基乙基硫醚为原料，冰醋酸为催化剂，双氧水为氧化剂，在60－80℃搅拌反应4－5h，反应结束后反应液经后处理即得。本发明方法采用均相催化剂冰醋酸，价格便宜，反应易操作；反应条件温和，生产周期短，收率可达90%以上。
一种甲基乙基制备方法

[发明专利]2-萘硫酚的合成工艺-CN201210565246.4有效
发明人：赵松芳;兀吉康;袁淑芳;尚晓冬;王海涛 -专利权人：三门峡奥科化工有限公司
申请日： 2012-12-24 - 公布日： 2013-03-20 - 主分类号： C07C321/26 文献下载
摘要：本发明属于有机硫化合物的合成方法，具体涉及一种2-萘硫酚的合成工艺。以萘磺酸钠为原料，二氯甲烷、氯仿或者四氯化碳为溶剂，相转移催化剂存在下，于常温下滴入氯化亚砜反应后得到2-萘磺酰氯，然后将2-萘磺酰氯还原获得2-萘硫酚。本发明2-萘硫酚的合成工艺，反应原料成本低，反应条件要求相对较低，实验操作难度较小，产品分离相对较容易，且反应收率相对较高（高达98%），生产成本低，所以更适合于工业化生产。
萘硫酚合成工艺

[发明专利]对叔丁基氯苯的合成方法-CN201210565174.3有效
发明人：赵松芳;兀吉康;袁淑芳;王海涛 -专利权人：三门峡奥科化工有限公司
申请日： 2012-12-24 - 公布日： 2013-03-20 - 主分类号： C07C25/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种对叔丁基氯苯的合成方法。以氯苯和氯代叔丁烷为原料，在络酸HAlCl4的催化下反应制得。本发明对叔丁基氯苯的合成方法，设计巧妙，能充分利用原料和产生的氯化氢，既避免了氯化氢气体的回收治理，还节约了原料成本，此外还可获得原料氯代叔丁烷产品，一举实现了尾气利用和环保价值，达到了效益最大化。
丁基氯苯合成方法

[发明专利]3,4-乙撑二氧噻吩-2,5-二甲酸二甲酯的制备方法-CN201010556996.6有效
发明人：赵松芳;兀吉康;袁淑芳;辛安波 -专利权人：三门峡奥科化工有限公司
申请日： 2010-11-24 - 公布日： 2011-04-06 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种3,4-乙撑二氧噻吩-2,5-二甲酸二甲酯的制备方法，该方法为将2,5-二甲酸二甲酯-3,4-二羟基噻吩、1,2-二卤乙烷、K2CO3和相转移催化剂加入有机溶剂中，进行Williamson反应，反应完毕后，回收有机溶剂，剩余反应混合物冷却后加水搅拌，分离即得产品；所述相转移催化剂为Gemini阳离子季铵盐，所述加入的2,5-二甲酸二甲酯-3,4-二羟基噻吩、1,2-二卤乙烷、K2CO3摩尔比为1：1~2：1~3。本发明方法成本低、条件温和、操作简单，收率可以达到90%左右，特别适合于工业化生产。
二氧噻吩甲酸二甲制备方法

[发明专利]一种硫代二甘酸的制备方法-CN201010557008.X无效
发明人：赵松芳;兀吉康;袁淑芳;辛安波 -专利权人：三门峡奥科化工有限公司
申请日： 2010-11-24 - 公布日： 2011-04-06 - 主分类号： C07C323/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫代二甘酸的制备方法，该方法包括以下步骤：将硫代二甘酸二烷基酯加入酸液中，加热回流1～6h后，回收副产品醇和水，剩余反应混合物经冷却结晶，过滤干燥即得成品。所述硫代二甘酸二烷基酯为硫代二甘酸二甲酯、硫代二甘酸二乙酯、硫代二甘酸二丙酯或硫代二甘酸二丁酯。本发明工艺简单、反应收率高、产品色泽好且纯度高，无需使用萃取剂，所得母液还可循环使用，整个制备过程环境友好，具有良好的工业化应用前景。
一种硫代二甘酸制备方法

[发明专利]二甲亚砜络合的三氯一氧化钼催化合成二叔丁基二硫醚方法-CN200910065348.8有效
发明人：李雯;章亚东;樊璐露;胡国勤;赵文恩;周游;赵松芳;兀吉康 -专利权人：郑州大学;三门峡奥科化工有限公司
申请日： 2009-07-01 - 公布日： 2009-12-23 - 主分类号： C07C321/14 文献下载
摘要：本发明公开了二叔丁基二硫醚的合成方法，涉及涉及利用三氯一氧化钼催化剂催化合成二叔丁基二硫醚方法，属有机合成技术领域。该方法将叔丁硫醇、本发明制得的MoOCl₃(DMSO)₂与DMSO混合，加热反应；反应液倾入碱液中，静置分层制得二叔丁基二硫醚。该方法DMSO络合的三氯一氧化钼MoOCl₃(DMSO)₂在催化叔丁硫醇制备二叔丁基二硫醚的过程中具有卓越的催化效果，用量小，反应选择性好，转化率高，同时二叔丁基二硫醚的收率和纯度均很高，后处理简便，可用于工业化生产。
二甲亚砜络合三氯一氧化钼催化合成丁基二硫醚方法

[发明专利]三相转移催化合成1，2－乙二硫醇方法-CN200910064365.X有效
发明人：章亚东;苏媛;邢军伟;赵松芳;兀吉康 -专利权人：郑州大学;三门峡奥科化工有限公司
申请日： 2009-03-11 - 公布日： 2009-08-19 - 主分类号： C07C321/04 文献下载
摘要：本发明属精细化学品合成技术领域，公开了一类三相转移催化下合成1，2-乙二硫醇新方法。该方法以工业级1，2-二溴乙烷、70％硫氢化钠为主要原料，以有机溶剂、水做为反应体系的两相，以适宜有机高分子材料为载体，经表面化学修饰，接枝适当链团结构的季铵盐为相转移催化剂，常压下，30-60℃，反应3-10小时，制备1，2-乙二硫醇。与目前方法相比，本发明原料易得，生产成本低廉，反应条件温和，催化剂活性高、选择性较好，易于从反应体系回收并可循环使用。反应后，产品分离简便，节能降耗，减少了含硫副产物的排放，并使废水可综合利用，具有较好的应用前景。
三相转移催化合成硫醇方法

[发明专利]无溶剂法相转移催化合成仲丁基二硫醚方法-CN200910064366.4无效
发明人：胡国勤;章亚东;王晓君;赵松芳;兀吉康 -专利权人：郑州大学;三门峡奥科化工有限公司
申请日： 2009-03-11 - 公布日： 2009-08-19 - 主分类号： C07C321/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种无溶剂法相转移催化合成仲丁基二硫醚方法，属精细化学品合成技术领域。该方法以廉价易得的工业硫化钠、硫为原料制备二硫化钠水溶液，采用无有机溶剂相转移催化技术，以季铵盐为相转移催化剂，由二硫化钠和仲丁基溴反应合成仲丁基二硫醚。反应条件温和，操作简便，原子利用率高，对环境污染少，粗品混合物中仲丁基二硫醚的含量大于96％，收率92％以上。反应后的水相经浓缩结晶回收溴化钠，可达到工业级，降低了生产成本。
溶剂法相转移催化合成丁基二硫醚方法

[发明专利]从巯基乙酸异辛酯还原工序废水中回收氯化锌的工艺-CN200810184974.4有效
发明人： 兀吉康;赵松芳 -专利权人： 兀吉康
申请日： 2008-12-19 - 公布日： 2009-06-03 - 主分类号： C01G9/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种从巯基乙酸异辛酯还原工序废水中回收氯化锌的工艺。适用于巯基乙酸异辛酯还原工序的废水处理。该工艺首先将废水用真空泵抽入储罐常温静止沉淀除杂；再把剩余的溶液经抽滤罐除渣、沉降罐常温静止沉降、加入BaCl₂常温搅拌；再用耐腐蚀离心泵将其抽入浓缩釜，缓慢升温、真空处理、加入KMnO₄、NaOH片剂，搅拌、沉淀。浓缩釜中的氯化氢气体经冷凝器而成为稀盐酸进入盐酸成品储罐中，浓缩釜中浓缩后的ZnCl₂溶液经降温，用真空泵经抽滤槽抽至氯化锌成品储罐。采用上述工艺，既回收了废水中全部的氯化锌和氯化氢，消除了原工艺废水对环境的污染，也减少了浪费，增加了经济收入，经济效益显著。而且该工艺简单、易操作，宜于推广。
巯基乙酸异辛酯还原工序水中回收氯化锌工艺

[发明专利]十八硫醇蒸馏工艺-CN200710184883.6有效
发明人： 兀吉康 -专利权人： 兀吉康
申请日： 2007-10-27 - 公布日： 2008-03-26 - 主分类号： C07C321/04 文献下载
摘要：本发明公开了十八硫醇的蒸馏新工艺。适用于十八硫醇的提纯。该蒸馏工艺流程系统主要由蒸馏釜、冷凝器、成品罐、两个缓冲罐、及真空机组组成。把含量在96％－97％的液态粗品十八硫醇放入蒸馏釜中，启动蒸馏釜、冷凝器、成品罐、缓冲罐、及真空机组。使蒸馏釜继续缓慢升温，当系统真空度不小于0.097MPa、蒸馏釜内温度达200℃，蒸馏釜内的液态十八硫醇变为气态高纯度十八硫醇，然后气态十八硫醇经冷凝器变为液态成品进入成品罐。本发明工艺简单，易于操作，生产成本低，产品外观质量好，经济性好、便宜，使用方便，易于推广，产品中十八硫醇含量高，经检测≥98.5％。
十八硫醇蒸馏工艺

[发明专利]用生产钡盐的副产品生产硫氢化钠的新工艺-CN00128500.9无效
发明人： 兀吉康;樊占寅 -专利权人： 兀吉康;樊占寅
申请日： 2000-11-21 - 公布日： 2001-05-23 - 主分类号： C01B17/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种生产硫氢化钠新工艺。适用于以硫化钡和硫酸钠生产硫酸钡与以硫化钡和盐酸生产氯化钡的副产品生产硫氢化钠。把生产硫酸钡和氯化钡所产生的硫化钠溶液和硫化氢气体在一定压力下送入密闭容器中,两者发生反应制成硫氢化钠。本发明完全充分利用了钡盐生产的副产品,变废为宝,消除了对环境的污染,工艺合理,设备简单,操作简便,投资少,易于实施和推广,经济效益、环境效益与社会效益好,工人工作环境好,劳动强度低。
生产钡盐副产品氢化新工艺

[发明专利]片状硫氢化钠生产方法-CN00128499.1无效
发明人： 兀吉康;樊占寅 -专利权人： 兀吉康;樊占寅
申请日： 2000-11-21 - 公布日： 2001-05-23 - 主分类号： C01B17/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种片状硫氢化钠的生产方法。适用于农药、皮革、选矿等,把硫氢化钠溶液浓缩、保温,送至滚筒中冷式制片机的滚筒表面。旋转滚筒的中冷孔通入冷却水,滚筒表面硫氢化钠凝固。用刮刀刮下的为不规则的片状硫氢化钠,将之装袋密封。本发明工艺简单、合理,能生产出不规则片状硫氢化钠,以使包装和使用方便,消除污染。本发明操作简便、投资少,易于实施和推广。
片状氢化生产方法

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