[发明专利]甘蔗渣木质素催化解聚制取芳香基含氧化合物的方法

权利要求书

1.一种甘蔗渣木质素催化解聚制取芳香基含氧化合物的方法，其特征在于：

称取1.164g Ni(NO₃)₂•6H₂O、1.536g Mg(NO₃)₂•6H₂O、1.01g Fe(NO₃)₃•9H₂O依次溶解于50mL蒸馏水中，再加入5mL的无水乙醇溶液，并用磁力搅拌机持续搅拌30分钟；用2 mol/L的NaOH溶液滴定上述溶液，pH值=11时滴定完成后继续搅拌溶液，使溶液充分搅拌均匀；将滴定搅拌完成后的溶液在超声分散器中超声处理5分钟，取出后将溶液放入反应釜，在160℃下，反应24 h；反应后取出反应釜内衬，对分离出的下层沉淀物进行洗涤、离心；每次离心3分钟，离心时的转速为12000分/转，洗去沉淀物中的OH^-，用pH计测定每次洗涤液的pH值，直至上层清液的pH值=7；将洗涤离心后的沉淀在80℃干燥，干燥时间为24小时，得到硝酸根型NiMgFe纳米层状水滑石；将得到的水滑石放入马弗炉中在600℃下焙烧6h得到NiMgFe纳米层状复合金属氧化物固体碱；

称取0.40g 上述NiMgFe纳米层状复合金属氧化物固体碱和0.60g甘蔗渣木质素放入高压反应釜中，添加75mL乙醇水溶液，乙醇体积浓度为50%，液固比为75:1；反应前用N₂吹扫10min以除去反应器中O₂，在260℃条件下反应4h；反应结束后将混合物经离心进行固液分离，得到的液体用乙酸乙酯进行3-5次萃取，分离出的萃取液通过无水硫酸镁进一步除水，然后通过旋转蒸发仪分离出产物芳香基含氧化合物；甘蔗渣木质素转化率为92.6%，液体产物收率为86.4%；芳香基含氧化合物的选择性为81.3%，分别为苯酚类24.2%、愈创木酚类8.1%、紫丁香基类18.5%、邻苯二酚类17.9%和甲氧基苯类化合物12.6%。

2.一种甘蔗渣木质素催化解聚制取芳香基含氧化合物的方法，其特征在于：

称取1.164g Ni(NO₃)₂•6H₂O、1.536g Mg(NO₃)₂•6H₂O、1.01g Fe(NO₃)₃•9H₂O依次溶解于50mL蒸馏水中，再加入5mL的乙二醇溶液，并用磁力搅拌机持续搅拌30分钟；用2 mol/L的NaOH溶液滴定上述溶液，pH值=10.5时滴定完成后继续搅拌溶液，使溶液充分搅拌均匀；将滴定搅拌完成后的溶液在超声分散器中超声处理5分钟，取出后将溶液放入反应釜，在180℃下，反应24 h；反应后取出反应釜内衬，对分离出的下层沉淀物进行洗涤、离心；每次离心3分钟，离心时的转速为12000分/转，洗去沉淀物中的OH^-，用pH计测定每次洗涤液的pH值，直至上层清液的pH值=7；将洗涤离心后的沉淀在80℃干燥，干燥时间为24小时，得到硝酸根型NiMgFe纳米层状水滑石；将得到的水滑石放入马弗炉中在600℃下焙烧6h得到NiMgFe纳米层状复合金属氧化物固体碱；

称取0.50g 上述NiMgFe纳米层状复合金属氧化物固体碱和0.50g甘蔗渣木质素放入高压反应釜中，添加90mL乙醇水溶液，乙醇体积浓度为50%，液固比为90:1；反应前用N₂吹扫10min以除去反应器中O₂，在280℃条件下反应4h；反应结束后将混合物经离心进行固液分离，得到的液体用乙酸乙酯进行3-5次萃取，分离出的萃取液通过无水硫酸镁进一步除水，然后通过旋转蒸发仪分离出产物芳香基含氧化合物；甘蔗渣木质素转化率为94.3%，液体产物收率为88.1%；芳香基含氧化合物的选择性为83.6%，分别为苯酚类26.1%、愈创木酚类7.5%、紫丁香基类17.8%、邻苯二酚类15.3%和甲氧基苯类化合物16.9%。