[发明专利]一种N-烷基丙烯酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 201711251568.0 | 申请日： | 2017-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN108047074B | 公开（公告）日： | 2020-09-15 |
| 发明（设计）人： | 莫衍志;徐青林;吴林健;彭韵燕;白宝成 | 申请（专利权）人： | 北京恒聚化工集团有限责任公司;河南恒聚化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C231/10 | 分类号： | C07C231/10;C07C231/24;C07C233/09 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君;陈征 |
| 地址： | 101109 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 丙烯酰胺 制备 方法 | ||
1.一种N-烷基丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将浓硫酸添加到反应器中，降温至5℃以下，依次滴加丙烯腈和α-烯烃，滴加过程中控制反应体系的温度在10℃以下，然后升温，在温度20～60℃下继续反应3～7h，得所述中间体；反应过程中控制丙烯腈、α-烯烃和硫酸的物质的量之比为1：0.9～1.1：1～1.2；所述浓硫酸的浓度为75～85％；所述的α-烯烃为1-十二烯、1-十四烯或1-十六烯；
2)根据所述丙烯腈和α-烯烃的添加量计算得出理论上生成的N-烷基丙烯酰胺的物质的量；向所述中间体中加入与理论上生成的N-烷基丙烯酰胺的物质的量之比为1:1的去离子水，搅拌均匀，静置分层，得到上层水解产物和下层硫酸溶液；
3)向所述上层水解产物中加入与理论上生成的N-烷基丙烯酰胺的物质的量为3～8:1的去离子水，搅拌均匀，得到白色膏状物；调节所述膏状物pH值至3～6，得到白色浆状物；对所述白色浆状物进行过滤，得固体，对所述固体进行重结晶和真空干燥，得到N-烷基丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过添加碱调节所述膏状物pH值至3～6，所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸盐中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，用丙酮对所述固体进行重结晶。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的温度为30～50℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将浓硫酸添加到反应器中，降温至5℃以下，依次滴加丙烯腈和α-烯烃，滴加过程中控制反应体系的温度在8℃以下，然后升温，在温度40～50℃下继续反应5～6h，得所述中间体；
反应过程中控制丙烯腈、α-烯烃和硫酸的物质的量之比为1：0.95～1.1：1～1.2；浓硫酸的浓度为75～85％；
2)根据所述丙烯腈和α-烯烃的添加量计算得出理论上生成的N-烷基丙烯酰胺的物质的量；向所述中间体中加入与理论上生成的N-烷基丙烯酰胺的物质的量之比为1:1的去离子水，搅拌均匀，静置分层，得到上层水解产物和下层硫酸溶液；
3)向所述上层水解产物中加入与理论上生成的N-烷基丙烯酰胺的物质的量为4～6:1的去离子水，搅拌均匀，得到白色膏状物；调节所述膏状物pH值至5～6，得到白色浆状物；对所述白色浆状物进行过滤，得固体，对所述固体用丙酮进行重结晶，在30～50℃的条件下进行真空干燥，得到N-烷基丙烯酰胺。
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