[发明专利]一种对氨基苯甲酰胺的生产工艺

权利要求书

1.一种对氨基苯甲酰胺的生产工艺，包括步骤：

(1) 于溶剂中，在酸性催化剂存在下，使对硝基苯甲酸与醇酯化反应，溶剂与醇共沸回流带水，制得对硝基苯甲酸酯；

所述溶剂是甲苯、苯、二甲苯、正己烷、正庚烷、石油醚、1,2-二氯乙烷、三氯乙烷、氯苯中之一或组合；

(2) 步骤（1）所得对硝基苯甲酸酯与氨醇溶液酰胺化反应，并在加氢催化剂存在下通入氢气进行氢气还原硝基反应，“一锅法”制备对氨基苯甲酰胺。

2.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的生产工艺，其特征在于，步骤 (1) 中所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、叔丁醇、仲丁醇、异丁醇中的一种或其任意比例的混合物；所述醇与对硝基苯甲酸的质量比为(1~10):1。

3.如权利要求2所述的对氨基苯甲酰胺的生产工艺，其特征在于，所述醇与对硝基苯甲酸的质量比为(2~5):1。

4.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的生产工艺，其特征在于，步骤 (1) 中所述酸性催化剂为浓硫酸、对甲基苯磺酸、固体超强酸中之一或组合。

5.如权利要求1或4所述的对氨基苯甲酰胺的生产工艺，其特征在于，步骤 (1) 中所述酸性催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的0.8~10%。

6.如权利要求1或4所述的对氨基苯甲酰胺的生产工艺，其特征在于，步骤 (1) 中所述酸性催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的1.5~5%。

7.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的生产工艺，其特征在于，步骤 (1) 中，所述溶剂与对硝基苯甲酸的质量比为(1~8):1。

8.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的生产工艺，其特征在于，步骤 (1) 中，所述溶剂与对硝基苯甲酸的质量比为(1~4):1。

9.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的生产工艺，其特征在于，步骤（1）中，酯化反应温度为溶剂与醇的共沸温度。

10.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的生产工艺，其特征在于，步骤（1）中，酯化反应温度为60~120 ℃。

11.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的生产工艺，其特征在于，步骤（2）所述的氨醇溶液是10~25%质量浓度的氨甲醇溶液、氨乙醇溶液、氨丙醇溶液或氨丁醇溶液。

12.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的生产工艺，其特征在于，步骤（2）所述氨醇溶液的氨与对硝基苯甲酸酯的摩尔比为(3~15):1。

13.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的生产工艺，其特征在于，步骤 (2)中所述加氢催化剂为钯炭或兰尼镍；钯炭催化剂用量为对硝基苯甲酸酯质量的0.5%~5%，兰尼镍催化剂用量为对硝基苯甲酸酯质量的1%~20%。

14.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的生产工艺，其特征在于，步骤 (2)中，氢气压力为0.1~1.0MPa。

15.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的生产工艺，其特征在于，步骤 (2)中，氢气压力为0.2~0.5 MPa。

16.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的生产工艺，其特征在于，步骤 (2)的反应温度为20~85℃。

17.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的生产工艺，其特征在于，步骤 (2)的反应温度为35-60℃。

18.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的生产工艺，其特征在于，步骤 (2)的反应温度为40-45℃或50-55℃。

19.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的生产工艺，其特征在于，还包括：

步骤 (1)的反应结束后，后处理方法如下：反应结束后冷却至50-60 ℃，低真空减压回收醇和溶剂，然后5-10mmHg高真空减压蒸馏，得对硝基苯甲酸酯；

步骤 (2)的反应结束后，后处理方法如下：氮气置换2~3次后，过滤除去催化剂，滤液浓缩回收氨醇溶液，加入异丙醇，加热溶解，趁热过滤，滤液冷却至0-5℃结晶，过滤，干燥，得对氨基苯甲酰胺，白色结晶固体。