[发明专利]二氟磷酸锂的制造方法

权利要求书

1.一种二氟磷酸锂的制造方法，其特征在于，具备如下工序：

反应工序，使LiPF₆与水与以下的通式(1)所示的卤化物在非水溶剂中反应；

添加工序，在反应工序后的溶液中添加氟化氢；和，

脱气工序，对添加工序后的溶液进行脱气处理，

R_pSiX_q (1)

通式(1)中，R分别独立地为碳数1～10的任选具有杂原子、卤素原子的烃基，碳数为3以上时，也能使用支链或环状结构的烃基，X分别独立地为选自由Cl、Br和I组成的组中的任意1种，p表示1～3的整数、q表示1～3的整数，p+q＝4。

2.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制造方法，其特征在于，

所述反应工序中，

反应前的非水溶剂中的LiPF₆的浓度为1mol/L以上且3mol/L以下，

反应前的非水溶剂中的LiPF₆与水的摩尔比为1：1.5以上且1：2以下的范围，

反应前的非水溶剂中的LiPF₆与所述卤化物中所含的卤素元素的摩尔比为1：3以上且1：4以下的范围。

3.根据权利要求2所述的二氟磷酸锂的制造方法，其特征在于，

反应前的非水溶剂中的LiPF₆与水的摩尔比为1：1.8以上且1：1.95以下的范围，

反应前的非水溶剂中的LiPF₆与所述卤化物中所含的卤素元素的摩尔比为1：3.6以上且1：3.9以下的范围。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的二氟磷酸锂的制造方法，其特征在于，

所述反应工序中，在包含LiPF₆和所述卤化物的非水溶剂中添加水使其反应。

5.根据权利要求1～3中任一项所述的二氟磷酸锂的制造方法，其特征在于，

所述脱气工序是将溶液置于低于1个大气压的环境下的工序。

6.根据权利要求1～3中任一项所述的二氟磷酸锂的制造方法，其特征在于，

在所述反应工序与所述添加工序之间进行对反应工序后的溶液进行脱气处理的预脱气工序。

7.根据权利要求1～3中任一项所述的二氟磷酸锂的制造方法，其特征在于，

所述添加工序中，溶液中所含的除卤化氢之外的不包含氟原子在内的卤素原子的量、与所添加的氟化氢的量的摩尔比为1：1以上且1：5以下。

8.根据权利要求1～3中任一项所述的二氟磷酸锂的制造方法，其特征在于，非水溶剂为选自由环状酯和链状酯组成的组中的至少一种以上的溶剂。

9.根据权利要求8所述的二氟磷酸锂的制造方法，其特征在于，所述环状酯包括环状碳酸酯，所述链状酯包括链状碳酸酯。

10.根据权利要求1～3中任一项所述的二氟磷酸锂的制造方法，其特征在于，卤化物为选自由二甲基二氯硅烷、二甲基二溴硅烷、二乙基二氯硅烷和二乙基二溴硅烷组成的组中的至少一种。

11.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制造方法，其特征在于，具备如下工序：

反应工序，使LiPF₆与水与Me₂SiCl₂按照以摩尔比计为1：1.8～1.95：1.8～1.95的比例在非水溶剂中反应；

添加工序，在反应工序后的溶液中添加氟化氢，使得所述溶液中所含的除氯化氢之外的氯原子的量、与所添加的氟化氢的量的摩尔比成为1：1以上且1：5以下；和，

脱气工序，对添加工序后的溶液进行脱气处理。

12.一种非水电解液电池用电解液的制造方法，其包括如下工序：

通过权利要求1～11中任一项所述的方法，制造在非水溶剂中包含二氟磷酸锂的溶液的工序；和，

在包含电解质的非水溶剂中加入所述溶液的工序。