[发明专利]一种反式-1-氯3,3,3-三氟丙烯的精制方法有效
| 申请号： | 201711247649.3 | 申请日： | 2017-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN107954826B | 公开（公告）日： | 2020-09-25 |
| 发明（设计）人： | 韩升;曾纪珺;张伟;唐晓博;赵波;谷玉杰;杨志强;郝志军;李凤仙;吕剑 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C17/383 | 分类号： | C07C17/383;C07C17/386;C07C21/18 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 反式 丙烯 精制 方法 | ||
1.一种反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的精制方法，其特征在于通过萃取精馏除去反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯粗品中的杂质顺式-1,3,3,3-四氟丙烯，其中萃取剂为烃类化合物，包括以下步骤：
(1)将原料反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯粗品从萃取脱轻塔中部进料，将萃取剂从塔上部进料，萃取剂与原料的质量比为3～20:1，塔顶馏分为顺式-1,3,3,3-四氟丙烯，塔釜馏分为反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯和萃取剂，进入萃取精馏塔；塔器操作条件：塔器操作压力为100～300kPa，塔顶温度为9.3～41.2℃，塔釜温度为40.2～158℃，回流比为0.5～5；
(2)萃取脱轻塔塔釜物料进入萃取精馏塔，塔顶馏分为反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯产品，塔釜馏分为萃取剂，至萃取脱轻塔循环使用；塔器操作压力为50～200kPa，塔顶温度为1.0～37.7℃，塔釜温度为98.0～145.0℃，回流比为4.5～20；
所述的萃取剂为正己烷、环己烷、正庚烷、正戊烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯或双环戊二烯。
2.根据权利要求1所述的反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的精制方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)以反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯粗品为原料，以正庚烷为萃取剂，将萃取剂从萃取脱轻塔上部进料，将原料从萃取脱轻塔中部进料，萃取剂与原料的质量比为5～10:1，萃取脱轻塔塔顶馏分为顺式-1,3,3,3-四氟丙烯，塔釜馏分为反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯和萃取剂，进入萃取精馏塔；萃取脱轻塔的操作条件：塔器操作压力为100～200kPa，塔顶温度为9.3～28.4℃，塔釜温度为40.2～63.1℃，回流比为0.5～5；
(2)萃取精馏塔塔顶馏分为E-HCFO-1233zd，塔釜馏分为萃取剂，循环至萃取脱轻塔；萃取精馏塔的操作条件：塔器操作压力为100～200kPa，塔顶温度为17.9～37.7℃，塔釜温度为98.0～123.3℃，回流比为4.5～20；
所述的原料反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯粗品，是以1,1,1,3,3-五氯丙烷和氟化氢为原料经过化学反应获得并经过预处理后得到。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西安近代化学研究所，未经西安近代化学研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711247649.3/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
