[发明专利]一种单分散介孔二氧化硅微球粉及其制备方法

说明书

本发明公开了一种单分散介孔二氧化硅微球粉及其制备方法，先将表面活性剂在去离子水中分散均匀；然后将正硅酸乙酯缓慢加入，通过控制温度、搅拌速度、pH值使其充分反应。pH通过有机碱进行调整。通过陈化、离心、干燥、马弗炉热处理后得到单分散介孔二氧化硅微球粉。该工艺简单、条件可控性强，且制得的单分散介孔二氧化硅微球粉颗粒大小均匀，微球呈单分散性不沾粘，吸油值高，球形表面光滑，涂抹轻盈滑爽，是一种优良的化妆品添加原料。

技术领域

本发明涉及一种介孔材料的制备方法，特别是涉及一种单分散介孔二氧化硅微米球型粉末制备工艺。

背景技术

单分散介孔二氧化硅微球粉凭借其良好的流动滑爽性、巨大的吸油量、优良的物学稳定性、无毒性、亲水性、表面硅羟基易功能化等优点，已成为材料中的重要一员，在化妆品、塑料、橡胶、涂料、医药和环保等行业有着广泛的应用和发展。

制备二氧化硅微球通常有气相沉积法，反相微乳法，沉淀法以及溶胶-凝胶法等。气相沉积法可以制备单分散性好的二氧化硅微球，但该法所使用仪器设备价格昂贵，且需要对操作条件进行严格控制。反相微乳法的制备过程中则需要使用大量有机溶剂且不易回收，会对环境造成污染。沉淀法所用的原料便宜易得，但制得的二氧化硅微球粒径单分散性较差。

而以溶胶-凝胶法为基础的Stober法是在碱性条件下通过正硅酸乙酯(TEOS)的水解缩聚来制备二氧化硅微球，方法简便易操作，成本较低，而且能够得到单分散性较好的纳米级二氧化硅。一般情况下，都是通过无机碱如氨水、氢氧化钠等调节溶液的pH值，没有用有机强碱进行pH值调控的报道。申请人在制备纳米二氧化铈时发现，有机胺不仅可起到碱的作用，还可起到表面活性剂的作用。

专利号：201310725246.0的中国专利公开了一种纳米球形介孔二氧化硅。这种纳米球形介孔二氧化硅，由于纳米级微球有可能被皮肤吸收，且颗粒较细在皮肤上涂抹没有滑爽感，导致其不能满足化妆品原料的一些基本要求。专利号：201110334880.2的中国专利公开了一种制备多孔二氧化硅微球的方法。通过该方法在经过高温热处理得到的二氧化硅微球粉很容易烧结沾粘成团，两两硬链接在一起。并且微球粉表面粗燥也没有进行任何工艺的表面修饰，导致在皮肤上涂抹不光滑，影响二氧化硅微球粉在化妆品皮肤上使用的滑爽感。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种单分散介孔二氧化硅微球粉及其制备方法，本发明方法是一种合成原料成本低、操作工艺简单、条件可控性强的单分散介孔二氧化硅微米球型粉末的制备方法；同时在此基础上，进一步的提供单分散无沾粘、表面光滑、在皮肤上涂抹滑爽、吸油量高的单分散介孔二氧化硅微球粉。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种单分散介孔二氧化硅微球粉的制备方法，所述制备方法的步骤如下：

(1)将表面活性剂加入到去离子水中，搅拌，得到均匀的表面活性剂溶液；

(2)将正硅酸乙酯加入步骤(1)得到的表面活性剂溶液中，搅拌分散均匀，得到分散液；

(3)将有机胺用去离子水稀释得碱溶液；

(4)在控制温度、搅拌速度和pH的条件下，将步骤(3)中得到的碱溶液缓慢的添加到步骤(2)中得到的分散液中，待反应液变成白色浑浊后，停止搅拌，进行陈化；

(5)对步骤(4)陈化后的产物进行离心分离，得到白色沉淀物，用去离子水多次冲洗白色沉淀物；

(6)将步骤(5)得到的白色沉淀物转移到烘箱中进行烘干处理，得到白色粉末；再白色粉末置于马弗炉中进行热处理，得到单分散介孔二氧化硅微球粉。

上述技术方案中，步骤(1)中，所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)中的任意一种，或二者以任意比例混合而成的混合物。