[发明专利]一种氟苯尼考中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201711237554.3 | 申请日： | 2017-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN109851534B | 公开（公告）日： | 2021-04-27 |
| 发明（设计）人： | 张福利;邹杰;倪国伟;谭支敏;孟丽丽;胡菲菲;江锣斌 | 申请（专利权）人： | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/32;C07C319/20;C07C323/32;C07C323/43;C07C323/35;C07D203/20;C07D203/02 |
| 代理公司： | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人： | 肖艳;徐迅 |
| 地址： | 201203 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氟苯尼考 中间体 合成 方法 | ||
1.一种氟苯尼考中间体(Ⅰ)的合成方法，其特征在于，包括以下步骤(1)-(3)：
其中，R1为C1～C4烷基或苄基；
R2为甲巯基或甲砜基；
(1)在惰性溶剂中，在碱存在下，将化合物(Ⅱ)与磺酰化试剂进行酯化，得到化合物(Ⅲ)，所述的磺酰化试剂为甲磺酰氯；
(2)在惰性溶剂中，在碱存在下，用化合物(Ⅲ)反应，得到化合物(Ⅳ)；
(3)在惰性溶剂中，用化合物(Ⅳ)与氟化试剂反应，得到化合物(Ⅰ)，所述氟化试剂选自下组：三乙胺氢氟酸盐、N,N-二甲基丙脲氟化氢络合物、氟化氢吡啶络合物、氟化氢。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，R1为甲基、乙基、异丙基、叔丁基、或苄基。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟化试剂为三乙胺氢氟酸盐。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，化合物(Ⅱ)与甲磺酰氯的摩尔比为1：1-5。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，化合物(Ⅲ)与碱的摩尔比为1：2.0-10.0。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，化合物(Ⅲ)与碱的摩尔比为1:4-6。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，所述氟化试剂为三乙胺氢氟酸盐，化合物(Ⅳ)与三乙胺氢氟酸盐的摩尔比1：1.2-10。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，所述氟化试剂为三乙胺氢氟酸盐，化合物(Ⅳ)与三乙胺氢氟酸盐的摩尔比1:8-10。
9.一种如下式(Ⅳ)所示的化合物：
其中，R1为C1～C4烷基或苄基；
R2为甲巯基或甲砜基。
10.如权利要求9所述的式(Ⅳ)所示的化合物，其特征在于，R1为甲基、乙基、异丙基、叔丁基、或苄基。
11.一种如权利要求9所述的式(IV)所示的化合物的制备方法，其特征在于，包括步骤：
其中，R1为C1～C4烷基或苄基；
R2为甲巯基或甲砜基；
在惰性溶剂中，在碱存在下，用化合物(Ⅲ)反应，得到化合物(Ⅳ)。
12.如权利要求11所述的式(IV)所示的化合物的制备方法，R1为甲基、乙基、异丙基、叔丁基或苄基。
13.如权利要求11所述的式(IV)所示的化合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
在惰性溶剂中，在碱存在下，将化合物(Ⅱ)与磺酰化试剂进行酯化，得到化合物(Ⅲ)，所述的磺酰化试剂为甲磺酰氯。
14.一种氟苯尼考中间体(Ⅰ)的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
在惰性溶剂中，用化合物(Ⅳ)与三乙胺氢氟酸盐反应，得到化合物(Ⅰ)。
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