[发明专利]一种环十五烷酮的制备方法

权利要求书

1.一种环十五烷酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)环十二烯和丙烯酰氯发生酰化环化反应，得到式(II)所示的烯酮中间体；所述酰化环化反应在酸催化剂的存在下进行；所述酰化环化反应的反应温度为80-90℃；所述酰化环化反应在极性非质子型溶剂中进行；

所述酸催化剂选自路易斯酸中的一种或多种；所述路易斯酸选自三氯化铝、氯化锌、溴化锌、三氟甲磺酸钪或三氟化硼中的一种或多种；

所述极性非质子型溶剂选自氯苯、硝基苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或氯仿中的一种或多种；

2)所述式(II)的烯酮中间体和磺酰肼类化合物发生缩合反应，得到式(III)所示的腙中间体；

其中R是磺酰类基团；

3)所述式(III)的腙中间体进行开环反应，得到式(IV)所示的环十五炔酮中间体；

4)所述式(IV)的环十五炔酮中间体进行加氢反应制得式(V)所示的环十五烷酮；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸催化剂为三氯化铝。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环十二烯和所述酸催化剂的摩尔比为2:1-1:3。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述环十二烯和丙烯酸氯的摩尔比为1:1～1:2。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述极性非质子型溶剂为1,2-二氯乙烷。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述极性非质子型溶剂的用量使所述环十二烯的摩尔浓度为1-3mol/L。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述磺酰肼类化合物选自苯磺酰肼及苯环上带有取代基的苯磺酰肼中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述磺酰肼类化合物选自苯磺酰肼、4-甲基苯磺酰肼或4-甲氧基苯磺酰肼中的一种或多种。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述磺酰肼类化合物是4-甲基苯磺酰肼。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(II)的烯酮中间体和磺酰肼类化合物的摩尔比为1:1～1:3。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述式(II)的烯酮中间体和磺酰肼类化合物的摩尔比为1:1～1:2。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述缩合反应在加热条件下进行；所述加热的温度为50-100℃。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为75-85℃。

14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述缩合反应在极性链醇溶剂中进行；所述极性链醇溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种。

15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述极性链醇溶剂为乙醇。

16.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述极性链醇溶剂的用量使所述式(II)的烯酮中间体的摩尔浓度为1-2mol/L。