[发明专利]一种低熔点玻璃粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于封装材料技术领域，涉及一种低熔点玻璃粉，本发明还涉及该低熔点玻璃粉的制备方法。

背景技术

低温封接玻璃是指将玻璃、陶瓷、金属及复合材料等相互封接起来的中间层玻璃，其熔点显著低于普通玻璃的封接玻璃，被广泛应用于电真空和微电子技术、激光和红外技术、宇航和汽车等众多领域。传统的低温玻璃粉大多含铅、砷等有毒物质，对环境及人类的健康危害较大，因此相关技术人员研发出了一系列不含铅的玻璃粉。

如：熟知的用于粘结电子陶瓷的Bi₂O₃-B₂O₃-ZnO三元体系的无铅铋酸盐玻璃粉，该无铅铋酸盐玻璃粉包含有65～85(重量)％的氧化铋(Bi₂O₃)以及1～5(重量)％的氧化钒(V₂O₅)。然而，该玻璃粉中仍有钒等有毒元素，且膨胀系数的范围较小，这导致该无铅铋酸盐玻璃粉的应用范围较窄。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种低熔点玻璃粉，包括按如下重量配比组成的组分：20～60份Bi2O3、10～30份ZnO、25～45份B2O3、0.5～2份MgO、2～4.5份Al2O3以及0.5～2份着色剂。通过着色剂的引入能够利用光热转化的方式进行基板封接，从而避免高温封接对半导体器件性能及基板强度造成影响。本发明引入的着色剂增强了玻璃粉的光热转化率，利用光热转化的方式进行基板的封接，玻璃化转变温度低、析晶温度高，可以避免高温封接对半导体器件性能及基板强度造成影响，可用于OLED、太阳能电池等光电半导体器件的封装。

可选的，所述着色剂为Fe₃O₄、Ni₂O₃、Co₂O₃中的一种或两种及以上混合物，通过着色剂的加入，可使该玻璃粉的吸光强度增加。

可选的，所述着色剂还包含碳粉颗粒，所加入的碳粉与Fe₃O₄的质量比为1:10～1:5。碳粉颗粒可保持Fe₃O₄中铁元素价态的稳定性，进而保证着色剂在烧结后的性能稳定。

可选的，所述填料是钛酸铝、堇青石、二氧化锡、锂辉石、锆英石中的一种或两种及以上的混合物。填料热膨胀系数为-53×10-7/℃～20×10-7/℃，所述含量不高于所述玻璃粉总重量的40％。可使玻璃粉在30～300℃时的平均热膨胀系数为65～110×10-7/℃，热膨胀系数的最小值较低，从而可以扩大玻璃粉的应用范围，玻璃粉的封接温度为440～590℃，低于传统玻璃粉的封接温度，从而可以避免因封接温度过高而损害被封接件。通过调节填料的加入量可以调节玻璃粉的热膨胀系数、扩大玻璃粉的热膨胀系数的范围，从而使玻璃粉满足不同的封接要求，进而扩大玻璃粉的使用范围。

可选的，低熔点玻璃粉的粒径在50nm～1000nm。

可选的，低熔点玻璃粉的粒径在150nm～450nm。

本发明还提供一种低熔点玻璃粉的制造方法，包括以下步骤：

S1：分别称取各组分，采用球磨法粉碎成混合物；

S2：将S1中获得的混合料熔炼得到玻璃液；

S3：将S2中获得的玻璃液进行冷却后烘干得到玻璃块料，并加入着色剂；

S4：将S3中获得的玻璃块料，球磨粉碎成初级玻璃粉；

S5：利用冷冻研磨工艺将S4中获得的初级玻璃粉转化为纳米级低熔点玻璃粉。

玻璃块料在冷冻研磨机中进行，设置参数为预冷时间10min，研磨时间1min以及研磨间隔冷却时间2min，研磨频率为15cps。通过该方法制造出的玻璃粉的粒径可达纳米级，使玻璃粉性质出现纳米效应，具有熔点更低，浆料质地更细腻，加热熔融后具有良好的流动性和熔覆效果。该方法获得的玻璃粉粒径小且均匀，使用该玻璃粉制备的玻璃浆料质地细腻，加热熔融后具有很好的流动性和熔覆效果。

S1：对待封接的玻璃进行预处理；

S2：将玻璃粉浆料均匀的涂在基板上；

S3：利用夹具将封装玻璃与基板紧密接触形成待封接体；

S4：将待封接体置于红外加热炉，加热波波长均在近红外区(780nm～1100nm)，峰值为1000nm；

S5：将红外加热炉在50℃预加热5min，200℃/min加热至500℃。

附图说明