[发明专利]一种具有防水性的高温密封垫的制备方法

说明书

本发明提供了一种具有防水性的高温密封垫的制备方法，其特征在于采用玻璃作为密封基础材料，通过流延成型的方法制成素坯；采用稀土金属氧化物作为涂层材料涂覆于素坯上下表面。待涂层干燥后，将密封垫置于两个待密封部件的待密封部位，在电炉中升温至玻璃的软化温度以上以实现密封。本发明涉及的密封垫原料简单、制备和使用过程方便、成本低，并且涂层的使用可增强密封材料的高温耐水性，减少密封玻璃的挥发和晶化，从而增强密封材料的稳定性。

技术领域

本发明涉及具有一种具有防水性的高温密封垫的制备及其应用，特别适用于固体氧化物燃料电池(SOFC)陶瓷部件与不锈钢连接体之间的高温封接。

背景技术

固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种绿色清洁、安全可靠的能量转换装置，将存储在燃料中的化学能不经过卡诺循环而直接转化成电能，大大提高了燃料的利用率。近些年来，在关键材料、系统集成方面都取得了很大进展，但电池的高温密封问题尚未得到解决，这也是限制SOFC商业化进程的主要因素之一。

玻璃在高温下具有良好的密封性能，因而被广泛应用于SOFC的密封中。专利CN1469497A、CN1660954A、CN1494176A等公开了硅酸盐玻璃、硅铝酸盐玻璃及硼硅酸盐玻璃，获得了机械强度高、绝缘性好、膨胀系数合适的密封材料，适用于中高温SOFC的密封。但在SOFC实际工作环境中，密封材料同时暴露在氧化气氛和还原气氛中。阳极侧的还原气氛中通常含有较高含量的水汽。水汽会引起玻璃组分的挥发、改变玻璃的微观结构、促进玻璃的晶化，从而改变玻璃的性质，影响密封玻璃在长期使用过程中的密封性能。

为解决玻璃密封材料在高温水汽中稳定性差的问题，本发明采用玻璃作为密封基础材料，通过流延成型的方法制成素坯；采用过渡金属Sc、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、La氧化物作为涂层材料，涂覆于素坯两侧。待涂层干燥后，将密封垫置于待密封部位，在电炉中升温至玻璃的软化温度以上以实现密封。该涂层的使用可增强密封材料的高温耐水性，减少密封玻璃的挥发和晶化，从而增强密封材料的稳定性。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有密封技术的不足，克服密封材料在高温水汽中稳定性差的问题，提供一种具有防水性的高温密封垫的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种具有防水性的高温密封垫的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将玻璃粉末与溶剂、粘结剂、分散剂和增塑剂混合并研磨；其中，玻璃粉末含量为50～80wt％，溶剂含量为10～40wt％，粘结剂含量为1～10wt％，分散剂含量为1～10wt％，增塑剂含量为1～10wt％；优选组成为玻璃粉末含量为55～75wt％，溶剂含量为30～40wt％，粘结剂含量为2～5wt％，分散剂含量为2～5wt％，增塑剂含量为2～5wt％；

步骤2，将步骤1所获得的浆料过100～200目筛，取通过筛子的组分，真空脱泡；

步骤3，将步骤2处理后的浆料流延并干燥成型，制得密封垫素坯；

步骤4，涂层材料粉末与溶剂混合并研磨制得涂层浆料；

步骤5，将步骤4得到的涂层浆料涂覆在密封垫素坯上下表面并干燥；

步骤6，将步骤5中干燥好的密封垫素坯置于两个待密封部件之间的待密封部位，在电炉中升温至玻璃的软化温度以上以实现密封。

玻璃为硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、硼硅酸盐玻璃或铝硅酸盐玻璃中的一种或两种以上；涂层材料为过渡金属Sc、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr或La氧化物中的一种或两种以上。

步骤1中将玻璃粉末与溶剂、粘结剂、分散剂和增塑剂混合并研磨；所用溶剂为质量比为(1：2)～(2：1)的乙醇-丙酮、乙醇-甲苯或异丙醇-二甲苯混合物中的一种，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，分散剂为鱼油，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。