[发明专利]基于多相催化剂的甲酸转移加氢乙酰丙酸制备γ-戊内酯的方法有效
申请号: | 201711207097.3 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN108047171B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 聂仁峰;李国强;夏清华 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33;B01J23/46;B01J23/58;B01J27/24 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 俞鸿 |
地址: | 430062 湖北省武汉市武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 多相 催化剂 甲酸 转移 加氢 乙酰 丙酸 制备 内酯 方法 | ||
1.一种基于多相催化剂的甲酸转移加氢乙酰丙酸制备γ-戊内酯的方法,其特征在于:以乙酰丙酸、溶剂、甲酸、碱性物质、多相催化剂的质量比为114:5000:92:6~53:20混合,以氮气为保护气,在温度为130~150℃的密闭容器中反应4~8h得到反应液,将反应液离心分离,用乙酸乙酯萃取得到产物γ-戊内酯;所述多相催化剂的载体为氮杂活性炭,负载金属为Ru;
所述溶剂为去离子水;
所述碱性物质为碳酸钠;
所述氮气的压强为0.5Mpa;
所述多相催化剂氮杂活性炭负载钌制备的步骤包括:
步骤1)取1~5g比表面积为650~690m2/g的NAC,加入钌盐浓度为0.05~0.10mg/ml的水溶液,超声5~10min;
步骤2)使用旋转蒸发仪在60~80℃去除水分,并在60~80℃真空干燥12~24h;
步骤3)在220~250℃的氢气气氛下还原3~4h,升温速率为3~5℃/min,得到钌的负载量为2.0~2.5wt%的氮杂活性炭负载钌催化剂。
2.根据权利要求1所述的基于多相催化剂的甲酸转移加氢乙酰丙酸制备γ-戊内酯的方法,其特征在于:以乙酰丙酸、去离子水、甲酸、碳酸钠、氮杂活性炭负载钌催化剂的质量比为114:5000:92:6~53:20混合,以0.5MPa氮气为保护气,在温度为130℃的密闭容器中反应4~8h得到反应液,将反应液离心分离,用乙酸乙酯萃取得到产物γ-戊内酯。
3.根据权利要求1所述的基于多相催化剂的甲酸转移加氢乙酰丙酸制备γ-戊内酯的方法,其特征在于:以乙酰丙酸、去离子水、甲酸、碳酸钠、氮杂活性炭负载钌催化剂的质量比为114:5000:92:13~53:20混合,以0.5MPa氮气为保护气,在温度为130℃的密闭容器中反应4h得到反应液,将反应液离心分离,用乙酸乙酯萃取得到产物γ-戊内酯。
4.根据权利要求1所述的基于多相催化剂的甲酸转移加氢乙酰丙酸制备γ-戊内酯的方法,其特征在于:以乙酰丙酸、去离子水、甲酸、碳酸钠、氮杂活性炭负载钌催化剂的质量比为114:5000:92:13:20混合,以0.5MPa氮气为保护气,在温度为130℃的密闭容器中反应4h得到反应液,将反应液离心分离,用乙酸乙酯萃取得到产物γ-戊内酯。
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