[发明专利]基于多相催化剂的甲酸转移加氢乙酰丙酸制备γ-戊内酯的方法有效

专利信息
申请号: 201711207097.3 申请日: 2017-11-27
公开(公告)号: CN108047171B 公开(公告)日: 2020-08-04
发明(设计)人: 聂仁峰;李国强;夏清华 申请(专利权)人: 湖北大学
主分类号: C07D307/33 分类号: C07D307/33;B01J23/46;B01J23/58;B01J27/24
代理公司: 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人: 俞鸿
地址: 430062 湖北省武汉市武*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 基于 多相 催化剂 甲酸 转移 加氢 乙酰 丙酸 制备 内酯 方法
【权利要求书】:

1.一种基于多相催化剂的甲酸转移加氢乙酰丙酸制备γ-戊内酯的方法,其特征在于:以乙酰丙酸、溶剂、甲酸、碱性物质、多相催化剂的质量比为114:5000:92:6~53:20混合,以氮气为保护气,在温度为130~150℃的密闭容器中反应4~8h得到反应液,将反应液离心分离,用乙酸乙酯萃取得到产物γ-戊内酯;所述多相催化剂的载体为氮杂活性炭,负载金属为Ru;

所述溶剂为去离子水;

所述碱性物质为碳酸钠;

所述氮气的压强为0.5Mpa;

所述多相催化剂氮杂活性炭负载钌制备的步骤包括:

步骤1)取1~5g比表面积为650~690m2/g的NAC,加入钌盐浓度为0.05~0.10mg/ml的水溶液,超声5~10min;

步骤2)使用旋转蒸发仪在60~80℃去除水分,并在60~80℃真空干燥12~24h;

步骤3)在220~250℃的氢气气氛下还原3~4h,升温速率为3~5℃/min,得到钌的负载量为2.0~2.5wt%的氮杂活性炭负载钌催化剂。

2.根据权利要求1所述的基于多相催化剂的甲酸转移加氢乙酰丙酸制备γ-戊内酯的方法,其特征在于:以乙酰丙酸、去离子水、甲酸、碳酸钠、氮杂活性炭负载钌催化剂的质量比为114:5000:92:6~53:20混合,以0.5MPa氮气为保护气,在温度为130℃的密闭容器中反应4~8h得到反应液,将反应液离心分离,用乙酸乙酯萃取得到产物γ-戊内酯。

3.根据权利要求1所述的基于多相催化剂的甲酸转移加氢乙酰丙酸制备γ-戊内酯的方法,其特征在于:以乙酰丙酸、去离子水、甲酸、碳酸钠、氮杂活性炭负载钌催化剂的质量比为114:5000:92:13~53:20混合,以0.5MPa氮气为保护气,在温度为130℃的密闭容器中反应4h得到反应液,将反应液离心分离,用乙酸乙酯萃取得到产物γ-戊内酯。

4.根据权利要求1所述的基于多相催化剂的甲酸转移加氢乙酰丙酸制备γ-戊内酯的方法,其特征在于:以乙酰丙酸、去离子水、甲酸、碳酸钠、氮杂活性炭负载钌催化剂的质量比为114:5000:92:13:20混合,以0.5MPa氮气为保护气,在温度为130℃的密闭容器中反应4h得到反应液,将反应液离心分离,用乙酸乙酯萃取得到产物γ-戊内酯。

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