[发明专利]低成本烧结钕铁硼磁钢的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及钕铁硼磁钢，特别是低成本烧结钕铁硼磁钢的制备方法。

背景技术

烧结钕铁硼因其优越的磁性能，近些年已开始应用在风力发电、新能源汽车等新能源领域，已成为推动新能源行业迅速发展的关键材料之一。而稀土元素在烧结钕铁硼永磁体中的质量占比约30％。随着国家对稀土的调控不断加强，稀土原材料价格不断上涨。因此，在保持烧结钕铁硼永磁体性能的同时，选择价格低廉的稀土进行部分取代，具有非常重要的经济意义和社会效益，因此，急需要一款低成本烧结钕铁硼磁钢以应对市场的需求。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种低成本烧结钕铁硼磁钢的制备方法。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：一种低成本烧结钕铁硼磁钢的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、制备钕铁硼主相粉料，按照以重量百分比计的12-14wt％PrNd、6-7wt％B，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1500-1650℃，制得主相铸片，然后将制得的主相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的主相经气流磨制得粒度为2.8-3μm的主相粉料；

步骤二、制备富钕相粉料，按照以重量百分比计的11-13wt％PrNd、1-5wt％Nb、2-3wt％Cu、5-8wt％Ho、2-3wt％Ce、0.5-1wt％Tb、1-2wt％V、0.5-1.5wt％Zn、0.2-0.5wt％Mn、0.1-0.5wt％Ga，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1800-1850℃，制备富钕相铸片，然后将制得的富钕相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的富钕相经气流磨制得粒度为1.0-2.0μm的富钕相粉料；

步骤三、制备抗氧化剂，按照以重量份计的50-70份石油醚，20-30份聚环氧乙烷烷基醚、10-15份亚磷酸酯类以及1-5份稀土硝酸盐的配比，混合均匀，静置24h后取上清液；

步骤四、制备润滑剂，按照以重量份计的30-40份硬脂酸钙，1-5份石墨烯，1-2份乳化剂、2-8份氧化乙烯/氧化丙烯共聚物、50-80份溶剂的配比搅拌均匀，并在80℃水浴中加热6h后即得；

步骤五、制备钕铁硼磁钢，按照以重量份计的80-90份主相、5-20份富钕相、1-2份抗氧化剂、0.5-2份润滑剂，放入混料机中混合2小时，在恒定磁场环境中用模具压制成毛坯，再将毛坯在500℃真空条件下预烧2小时，让变成气体的抗氧化剂、润滑剂排出，然后充氩气保护在1200℃烧结4小时，接着一级回火至800℃保温2小时后，再二级回火至400℃保温2小时即可得到钕铁硼磁钢。

所述抗氧化剂中的亚磷酸酯类为三乙基亚磷酸酯、三异癸基亚磷酸酯、三苯基亚磷酸酯中的一种或几种。

所述润滑剂中的溶剂为松节油或者二甲基甲酰胺。

在本专利中，为了避免富钕相被提前氧化而导致矫顽力降低，故将钕铁硼主相粉末和富钕相粉料分开制备，从而既能保持高剩磁，又能保持高矫顽力。

在钕铁硼粉末中通过添加Ho，使得Ho取代部分金属Pr-Nd能够有效提高烧结钕铁硼永磁体的内禀矫顽力，可以有效地促进Nd2Fe14B主相晶粒的定向生长，使烧结钕铁硼永磁体致密化程度更高，从而提升性能。

另外Ce是地球上含量最多的稀土元素也是价格最为低廉的元素，利用Ce部分取代Nd，并通过优化制备工艺制备出高性能Nd-Ce-Fe-B烧结永磁体具有非常重要的意义。

在制备过程使用的抗氧化剂，石油醚和聚环氧乙烷烷基醚以及亚磷酸酯类之间具有协同作用，同时在稀土硝酸盐的催化下，能够促进抗氧化剂发挥功效。

在制备过程使用的润滑剂，硬脂酸钙和石墨烯作为无机润滑剂，氧化乙烯/氧化丙烯共聚物作为有机润滑剂，可以互相促进，只需要小剂量的润滑剂，就能达到润滑作用。

本发明得到的一种低成本烧结钕铁硼磁钢的制备方法，其技术效果是通过Ho的添加，使合金的成本降低，并使富Nd相更加均匀地分布于主相晶粒边界及其交合部位，改善钕铁硼合金片的显微组织，能够有效改善烧结钕铁硼永磁体的耐腐蚀性能，减少失重。

同时Ce替代Nd磁体的共晶温度下降，使得烧结回火温度下降，节约了成本。适量Ce的取代可以优化合金的微观结构，在降低成本的同时，保持了较好的性能。

另外本专利申请中为了避免富钕相被提前氧化而导致矫顽力降低，故将钕铁硼主相粉末和富钕相粉料分开制备，从而既能保持高剩磁，又能保持高矫顽力。

具体实施方式