[发明专利]一种10，10-二甲基蒽酮的制备方法在审
| 申请号： | 201711185886.1 | 申请日： | 2017-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN109824493A | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 王艳;刘勇;李伟;金建;姜雨 | 申请（专利权）人： | 辽宁博美医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/59 | 分类号： | C07C45/59;C07C49/675 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 124000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲基蒽 制备 闭环 邻苯二甲酸酐 产品纯度 格氏反应 合成步骤 合成工艺 合成盐酸 环境问题 美利曲辛 起始原料 三步反应 药物合成 传统的 新工艺 总收率 生产成本 缓解 污染 生产 | ||
【权利要求书】：
1.一种10,10-二甲基蒽酮的制备方法，其特征在于，具体的制备方法包括如下步骤：
步骤1,将邻苯二甲酸酐（2）和甲基卤化镁格式试剂按摩尔比1:1-5加热回流反应1-12小时发生格式反应，降温，加入水，分出有机层，无机碱洗涤有机层，有机层蒸馏除去有机溶剂得到中间体（3）；
步骤2，将中间体（3）和苯基卤化镁格式试剂按摩尔比1:1-5加热回流反应1-12小时发生格式反应，降温，加入水，分出有机层，无机碱洗涤有机层，有机层蒸馏除去有机溶剂得到中间体（4）；
步骤3，硫酸和中间体（4）缓慢加热，反应完毕，倒冰水中,用甲苯萃取,有机层用碳酸钠溶液洗、水洗,干燥,减压蒸馏得油状物，油状物重结晶得到白色固体10,10-二甲基蒽酮。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1的反应，甲基卤化镁格式试剂，是指甲基溴化镁或者甲基碘化镁溶于有机溶剂的混合物，作为载体的有机溶剂，包括各种呋喃类溶剂和醚类溶剂，优选四氢呋喃、乙醚。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2的反应，苯基卤化镁格式试剂，是指苯基溴化镁或者苯基氯化镁溶于有机溶剂的混合物，作为载体的有机溶剂，包括各种呋喃类溶剂和醚类溶剂，优选四氢呋喃、乙醚。
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