[发明专利]一种类石墨烯二硫化钼材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种类石墨烯二硫化钼材料的制备方法，将辉钼矿和脂肪酸锂盐按摩尔比1：1～5混合，随后添加至酮类有机溶剂中配成二硫化钼质量分数为5％～25％的混合浊液。将混合浊液给入碾磨机中碾磨12h～24h，碾磨产物转移至超声波破碎仪中处理，超声结束进行固液分离得到固体颗粒，干燥，即得类石墨烯二硫化钼材料。本发明在碾磨机上填充棒状介质，使得腔体内壁与棒状介质曲面边缘的法向具有巨大的挤压力，切向具有巨大的揉搓力。本发明采用物理法制备层状二硫化钼材料，具有连续作业、操作简单、产品性能稳定等特点，为类石墨烯二硫化钼在电池材料领域提供稳定可靠的制备方法。

技术领域

本发明属于二维纳米材料制备领域，涉及一种制备类石墨烯二硫化钼材料的方法。

背景技术

随着2004年对石墨烯的发现，探寻其他新型二维材料的研究成为了近十年研究的热点。二硫化钼作为过渡金属硫化物，是一种类石墨烯性质的二维材料。块体二硫化钼是一种间接帯隙半导体，其帯隙为1.2eV，随着二硫化钼层数的减少，尤其当减到单层的时候，二硫化钼变成了直接帯隙半导体，且其帯隙增加到1.8eV。正因如此，二硫化钼将是一种在电学、光学、半导体领域具有十分重要应用前景的二维纳米材料。

目前，二硫化钼薄膜的制备方法，主要有“自上而下”和“自下而上”两种。“自下而上”法通常为化学气相沉积(CVD)法，主要是利用不同的钼源和硫源在不同的反应条件下在衬底上沉积类石墨烯二硫化钼进行反应，通过气相沉积获得大面积的二硫化钼薄膜。虽然“自下而上”法能获得大尺寸的二硫化钼薄膜，但是光学和电学性质不及“自上而下”法制备出来的样品，同时存在反应温度高、条件苛刻、反应速率低、制备时间长、反应后的尾气对环境有污染等缺点。“自上而下”法包括微机械力剥离法、锂离了插层法、液相超声剥离法、激光法等。微机械力剥离法这种方法制备的二硫化钼样品缺陷很少、晶体结构完美，因此具有非常好的光电学性质，但这种方法制备的二硫化钼样品尺寸很小、产量低以及重复性较差。锂离子插层法与微机械力剥离法相比，剥离的效率高、尺寸大、范围广，但操作复杂、费时费力、成本高。液相超声法是一种非常新的方法，具有操作简单，可实现批量生产等优点，但是剥离率较低。激光法制备出来的二硫化钼形状非常规则，且光电性质和直接用微机械力方法剥离下来的二硫化钼相当，但该法对入料厚度有严格要求(<20层)，且只能制备单层二硫化钼。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种能连续、高效制备性质稳定的少层类石墨烯二硫化钼材料的方法。

为实现上述目的，本发明一种类石墨烯二硫化钼材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：

将辉钼矿和插层剂混合，加入有机溶剂，形成混合浊液，混合浊液中二硫化钼的质量分数为5％～25％；

步骤二：

将混合浊液从进料口给入碾磨机中，进行碾磨，碾磨≥12h后，从出料口获得物料，所述碾磨机中间带有轴承、筒套，筒套与轴承之间填充有棒状介质；棒状介质在碾磨机空腔中的填充率为80％～97％；

步骤三：

将碾磨后的物料采用超声破碎仪超声，超声的频率为40KHZ～100KHZ，超声结束进行固液分离得到固体颗粒，干燥，即得类石墨烯二硫化钼材料。

本发明一种类石墨烯二硫化钼材料的制备方法，步骤一中，所述辉钼矿中，二硫化钼的含量≥90wt％。

本发明一种类石墨烯二硫化钼材料的制备方法，步骤一中，所述插层剂为脂肪酸锂盐。作为进一步的优选，所述脂肪酸锂盐为硬脂酸锂、12-羟基硬脂酸锂、月桂酸锂等中的至少一种。作为更进一步的优选，所述混合浊液中二硫化钼和脂肪酸锂的摩尔比为1：1～5。

本发明一种类石墨烯二硫化钼材料的制备方法，步骤一中，所述辉钼矿的粒径为1μm～50μm。