[发明专利]一种类石墨烯二硫化钼材料的制备方法有效
申请号: | 201711169336.0 | 申请日: | 2017-11-22 |
公开(公告)号: | CN107758746B | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 孙伟;纪效波;江锋;侯红帅;唐鸿鹄;李思杰;赵文青 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C01G39/06 | 分类号: | C01G39/06 |
代理公司: | 43114 长沙市融智专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 魏娟<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 410083湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二硫化钼 碾磨 制备 混合浊液 类石墨烯 超声波破碎仪 酮类有机溶剂 脂肪酸锂盐 揉搓 棒状介质 产品性能 电池材料 固液分离 连续作业 腔体内壁 曲面边缘 质量分数 辉钼矿 挤压力 碾磨机 石墨烯 填充棒 物理法 超声 法向 切向 按摩 | ||
1.一种类石墨烯二硫化钼材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:
将辉钼矿和插层剂混合,加入有机溶剂,形成混合浊液,混合浊液中二硫化钼的质量分数为5%~25%;所述插层剂为脂肪酸锂盐;所述有机溶剂为酮类有机溶剂;所述混合浊液中二硫化钼和脂肪酸锂的摩尔比为1:1~5;混合浊液中二硫化钼的质量分数为10%~15%;
步骤二:
将混合浊液从进料口给入碾磨机4中,进行碾磨,碾磨≥12h后,从出料口获得物料,所述碾磨机中间带有轴承、筒套,筒套与轴承之间填充有棒状介质;棒状介质在碾磨机空腔中的填充率为80%~97%;
步骤三:
将碾磨后的物料采用超声破碎仪超声,超声的频率为40KHZ~100KHZ,超声结束进行固液分离得到固体颗粒,干燥,即得类石墨烯二硫化钼材料。
2.根据权利要求1所述的一种类石墨烯二硫化钼材料的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述辉钼矿中,二硫化钼的含量≥90wt%;所述辉钼矿的粒径为1μm~50μm。
3.根据权利要求1所述的一种类石墨烯二硫化钼材料的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述棒状介质为横切面直径为1mm~5mm,长径比≥20的圆柱体;所述棒状介质曲面边缘间的平均法向间隙为20μm~200μm。
4.根据权利要求1所述的一种类石墨烯二硫化钼材料的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述棒状介质的填充采用≥1种直径的棒状介质进行填充,
步骤二中,所述进料口、出料口分别设置在筒套的两端,所述筒套的直径为R,筒套的长度为L,进料口与出料口距离≥R或L。
5.根据权利要求4所述的一种类石墨烯二硫化钼材料的制备方法,其特征在于,所述棒状介质的填充采用A、B、C,3种直径规格的棒状介质进行填充,A的直径>B的直径>C的直径,A、B、C的质量比为40%~85%:0%~50%:0%~40%所述A的直径为3mm~5mm,长径比≥20,所述B的直径为2mm~4mm,长径比≥25,所述C的直径为1mm~2mm,长径比≥50;
所述进料口与出料口的距离≥R,并且≥L,同时所述进料口与
6.根据权利要求1所述的一种类石墨烯二硫化钼材料的制备方法,其特征在于,碾磨机内部腔体、棒状介质表面喷涂氧化锆或碳化钨涂层。
7.根据权利要求1所述的一种类石墨烯二硫化钼材料的制备方法,其特征在于,步骤二中,混合浊液从进料口给入碾磨机的速度为3.5ml/min~7ml/min,碾磨时间为12h~24h。
8.根据权利要求1所述的一种类石墨烯二硫化钼材料的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述碾磨时,轴承的转动速率为100rpm~1000rpm,筒套的转动速率为60rpm~600rpm。
9.根据权利要求1所述的一种类石墨烯二硫化 钼材料的制备方法,其特征在于,步骤三中,所得类石墨烯二硫化钼材料的比表面积为50m2/g~250m2/g,平均层数为1.3层~6.4层,平均厚度为0.85nm~4.16nm。
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