[发明专利]一种N-Boc-4-哌啶甲醛的制备方法有效
| 申请号： | 201711133696.5 | 申请日： | 2017-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN107652226B | 公开（公告）日： | 2020-03-31 |
| 发明（设计）人： | 帅小华;洪伟 | 申请（专利权）人： | 上海皓伯化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/32 | 分类号： | C07D211/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201611 上海市嘉*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 boc 哌啶 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种N-Boc-4-哌啶甲醛的制备方法，其特征在于：N-Boc-4-哌啶酮与对甲苯磺酰肼制得对甲苯磺酰酮腙，接着与丁基锂、四甲基乙二胺/甲酰化试剂反应得到1-Boc-4-甲酰基-3,6-二氢-2H-吡啶，经钯碳氢化后得到N-Boc-4-哌啶甲醛；具体步骤如下：第一步，N-Boc-4-哌啶酮和对甲苯磺酰肼在醇类溶剂中回流制得对甲苯磺酰酮腙；第二步，对甲苯磺酰酮腙与丁基锂、四甲基乙二胺，在-40℃或-70℃反应后，加入甲酰化试剂，反应结束酸淬灭，得到1-Boc-4-甲酰基-3,6-二氢-2H-吡啶；第三步，1-Boc-4-甲酰基-3,6-二氢-2H-吡啶钯碳加压下催化氢化，经后处理得到N-Boc-4-哌啶甲醛；其中，所述对甲苯磺酰酮腙、丁基锂、四甲基乙二胺、甲酰化试剂摩尔比为1：4-5：4-5：1.5-2。
2.根据权利要求1所述的一种N-Boc-4-哌啶甲醛的制备方法，其特征在于：所述第一步中，醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
3.根据权利要求1所述的一种N-Boc-4-哌啶甲醛的制备方法，其特征在于：所述第一步中，N-Boc-4-哌啶酮和对甲苯磺酰肼的摩尔比为1：0.95-1，反应后得到的腙为白色晶状固体。
4.根据权利要求1所述的一种N-Boc-4-哌啶甲醛的制备方法，其特征在于：所述第二步中，甲酰化试剂选自DMF或N-甲酰基哌啶。
5.根据权利要求1所述的一种N-Boc-4-哌啶甲醛的制备方法，其特征在于：所述第三步中，钯碳的催化量为1-Boc-4-甲酰基-3,6-二氢-2H-吡啶重量的5％-10％。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海皓伯化工科技有限公司，未经上海皓伯化工科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711133696.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
