[发明专利]一种湿化学法制备高纯超细硅酸三钙粉体的方法

说明书

本发明公开了一种湿化学法制备高纯超细硅酸三钙粉体的方法，属于建筑材料、生物材料领域，采用TEOS及CaC₂O₄分别为硅源和钙源；先以TEOS为原料，去离子水和乙醇为溶剂，利用硝酸为催化剂调整pH，制备均匀分散的活性SiO₂溶胶，再加入相应比例的CaC₂O₄在适当温度下搅拌得到SiO₂和CaC₂O₄均匀混合的悬浮浆体，后经干燥、等压力成型并于1400‑1450°C煅烧，再经球磨即可得到高纯超细C₃S粉体，该粉体中游离的氧化钙(f‑CaO)含量可在0.5%以下，粉体平均粒径为2.92‑4.01µm，比表面积可达2060m²/kg。与传统固相烧结法相比，本发明能够在较低能耗、环境友好的情况下获得高纯度、细颗粒、比表面积大的C₃S粉体；与传统的方法相比，具有制备方法简单易行、省时且便于生产推广等优点。

技术领域

本发明属于建筑材料、生物材料领域，涉及一种高纯超细硅酸三钙粉体的制备方法，具体是指一种湿化学法制备高纯超细硅酸三钙(C₃S)粉体的方法。

背景技术

随着人类建筑文明和科学技术的迅猛发展，人们对与工程建筑构件的强度和耐久性等性能有着越来越高的要求，而胶凝材料的性质对其强度等性能有着重要的影响。以硅酸三钙(3CaO·SiO₂,C₃S)为主要水硬胶凝成分的波特兰水泥熟料广泛应用于建筑及道路、隧道等基础建设领域。另一方面，研究人员发现C₃S具有良好的体外降解性、优异的生物活性和生物相容性、以及任意塑性、自行固化、足够的强度等特点，其作为一种新型骨组织和牙缺损修复材料得到越来越多的关注。

C₃S用作建筑胶凝材料以及能自行固化的骨组织和牙缺损修复材料的本质是C₃S水化形成的水化硅酸钙凝胶形成网状结构。具体来说，当C₃S粉体与水接触，微粒表层溶解并伴随离子迁移，具有纳米孔结构的水化硅酸钙凝胶沉积在粉体微粒表面，同时氢氧化钙晶粒在水化硅酸钙凝胶毛细孔区形核并长大，随着反应的进行，具有纳米孔结构水化硅酸钙凝胶聚合硬化，形成具有一定微孔和强度的块体水化硅酸钙。波特兰水泥熟料主要含有C₃S、硅酸二钙(2CaO·SiO₂,C₂S)、铝酸三钙(3CaO·Al₂O₃,C₃A)和铁铝酸四钙(3CaO·Al₂O₃·Fe₂O₃,C₄AF)等四种矿物，其中C₃S是波特兰水泥强度的主要来源，其含量一般为50％-60％(质量分数)。由于波特兰水泥为多相混合，因此研究波特兰水泥熟料中C₃S水化硬化机制相当复杂，特别是研究C₃S宏观性能与其水化产物之一的水化硅酸钙微观结构、凝胶发展机制的变化关系时存在很大的困难。更为重要的是，由于人体生理环境要求材料无细胞毒性、具有优异的生物活性等，当C₃S用作骨组织替代或牙科等生物材料时，无铬、砷、铅等金属元素及其他杂质的高纯C₃S具有相当大的需求。所以，无论从探究波特兰水泥水化特性与宏观性能关系及从纳米尺度揭示水泥基材料本构关系的角度，还是从C₃S用于骨组织替代等医用领域的角度，研究高纯超细C₃S粉体的合成方法是十分必要的。