[发明专利]一种R‑2‑[N‑(N‑苄基脯酰胺)氨基]二苯甲酮的合成方法在审
| 申请号： | 201711102970.2 | 申请日： | 2017-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN107652216A | 公开（公告）日： | 2018-02-02 |
| 发明（设计）人： | 吴法浩;李钢;高仰哲;陈红玉 | 申请（专利权）人： | 南京红杉生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/16 | 分类号： | C07D207/16 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司32206 | 代理人： | 顾进 |
| 地址： | 210000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苄基 脯酰胺 氨基 二苯甲酮 合成 方法 | ||
1.一种R-2-[N-(N-苄基脯酰胺)氨基]二苯甲酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1、BOC-D-脯氨酸(Ⅰ)和2-氨基二苯甲酮(Ⅱ)在有机溶剂中，在N-甲基吗啡啉、氯甲酸异丁酯的催化作用下发生缩合反应，得到中间物Ⅲ；
S2、取中间产物Ⅲ在盐酸乙酸乙酯溶剂中发生脱BOC保护反应，得到中间物Ⅳ；
S3、取中间产物Ⅳ溶于有机溶剂中，用三乙胺维持pH至8-9之间，加入氯化苄，发生缩合反应，得到产物Ⅴ。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1所述有机溶剂为为四氢呋喃、二氯甲烷或者乙酸乙酯一种或两种以上的混合。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1中所述的BOC-D-脯氨酸:N-甲基吗啡啉:氯甲酸异丁酯:2-氨基二苯甲酮的摩尔比值是1:1-1.5:0.7-1.5:0.5-1.2，BOC-D-脯氨酸与有机溶剂的体积比是1:5-7。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1的反应温度为20-25℃。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2所述盐酸乙酸乙酯溶剂的配置方法为，将乙酸乙酯、无水乙醇、乙酰氯在温度为5℃以下的条件下，按照质量比为250:47:80的比例混合反应1小时以上。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2中所述的中间物Ⅲ与2mol/L盐酸乙酸乙酯溶剂的体积比是1:1-5。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2的反应温度为20-25℃。
8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3中所述的氯化苄与原料BOC-D-脯氨酸的摩尔比值为1-2:1。
9.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3的反应温度为20-25℃。
10.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3所述的有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷或者乙酸乙酯一种或两种以上的混合。
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