[发明专利]一种金属单原子掺杂碳纳米管的制备方法有效
申请号: | 201711091129.8 | 申请日: | 2017-11-08 |
公开(公告)号: | CN109745984B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 刘畅;赵石永;程义;成会明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;B01J23/755;B01J23/75;B01J23/89;B01J37/08 |
代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 张志伟 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 原子 掺杂 纳米 制备 方法 | ||
1.一种金属单原子掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)选取含氮碳原料,加入金属盐以及水、醇或酯类溶剂均匀混合,经搅拌、烘干、碾磨得到成分均匀的粉末;
(2)在保护性气氛下,取上述粉末于200~1000℃进行热处理,气体流速为5sccm~5000sccm,升温速率为每分钟0.1~100℃,热处理温度呈梯度分布,梯度分布温度的具体过程和参数如下:第一步温度梯度处理范围为200~400℃,处理时间为10分钟至10小时;第二步温度梯度处理范围为400~700℃,处理时间为10分钟至10小时;第三步温度梯度处理范围为730~1000℃,处理时间为10分钟至10小时,随炉冷却至室温,得到黑色物质;
(3)将得到的黑色物质放入盐酸、硫酸或硝酸中进行酸处理,浸泡处理30分钟到24小时,之后离心清洗烘干;最后,得到高含量、高分散性的金属单原子掺杂碳纳米管;
步骤(1)中,选取的含氮碳原料为氨基酸、硫脲、尿素、二氰氨、三聚氰胺、氮化碳或聚乙烯吡咯烷酮;
步骤(1)中,选取的金属盐为锂、铁、钴、镍、铜、锌、钒、铬、锰、银、钌、铑、铂、铼、钨、锶的氯化物/硝酸盐/硫酸盐/有机金属盐中的一种或者两种以上。
2.按照权利要求1所述的一种金属单原子掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,选取的金属盐、含氮碳原料与溶剂的质量比为1:1:1~1:1000:1000。
3.按照权利要求1所述的一种金属单原子掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,每个温度梯度之间升温速率为每分钟0.1~50℃。
4.按照权利要求1所述的一种金属单原子掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,保护性气氛为氩气、氦气或氮气,其体积纯度为95~99.999%。
5.按照权利要求1所述的一种金属单原子掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,酸处理所使用的盐酸、硫酸或硝酸,其浓度为0.01~10mol/L。
6.按照权利要求1所述的一种金属单原子掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于,金属单原子的种类是一种或者两种以上,两种以上金属单原子的比例根据加入金属盐的含量在0~1范围内进行任意调控。
7.按照权利要求1所述的一种金属单原子掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于,金属单原子的质量含量在0.1wt%~40wt%范围内可调,碳纳米管的直径为2~500纳米,长度为100纳米到20微米。
8.按照权利要求7所述的一种金属单原子掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于,金属单原子的质量含量在2wt%~30wt%范围内可调。
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