[发明专利]一种2;6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法

说明书

本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,6‑二甲基‑3、5‑二溴吡啶的合成方法，(1)将2,6‑二甲基‑3‑氨基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中，升温至回流，薄层色谱跟踪反应；(2)等步骤(1)中的反应液温度降至23℃以下时，滴加液溴，滴完，40‑55℃反应2‑3小时，加水至所有固体溶解后，滴加氢氧化钠溶液，有大量沉淀生成再继续反应20‑40分钟，抽滤，干燥，重结晶得到2,6‑二甲基‑3‑氨基‑5溴吡啶；(3)将2,6‑二甲基‑3‑氨基‑5溴吡啶加入溴化氢溶液中，在催化量的溴化亚铜存在下，滴加饱和亚硝酸钠溶液，温度控制在‑3‑4℃，反应2‑3小时，得2,6‑二甲基‑甲基‑3,5‑二溴吡啶。本发明的方法反应条件温和，收率高，且原料易得，成本较低，工艺路线短，具有工业化前景。

技术领域

本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,6-二甲基-3、5-二溴吡啶的合成方法。

背景技术

吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物，它们是生产许多重要化合物的基础，是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。2,6-二甲基-3、5-二溴吡啶是有机合成的重要中间体，主要用于医药中间体，有机合成，有机溶剂，也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。目前，已报道的2,6-二甲基-3、5-二溴吡啶的合成方法存在收率低、工艺路线长等缺点。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种收率高、工艺路线合理，适于工业化生产的2,6-二甲基-3、5-二溴吡啶的合成方法。

为解决上述的技术问题，本发明2,6-二甲基-3、5-二溴吡啶的合成方法包括以下步骤：

(1)以2,6-二甲基-3-氨基吡啶为原料，将2,6-二甲基-3-氨基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中，升温至回流，薄层色谱跟踪反应；

(2)等步骤(1)中的反应液温度降至23℃以下时，滴加液溴，滴完，40-55℃反应2-3小时，再向体系中加入水至所有固体溶解后，滴加氢氧化钠溶液，有大量沉淀生成再继续反应20-40分钟，抽滤，干燥，重结晶得到2,6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶；

(3)将2,6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶加入溴化氢溶液中，在催化量的溴化亚铜存在下，滴加饱和亚硝酸钠溶液，温度控制在-3-4℃，反应2-3小时，得2,6-二甲基-甲基-3,5-二溴吡啶。

进一步的，所述步骤(1)中2,6-二甲基-3-氨基吡啶和醋酐的摩尔比为1：1.3-2.1。

更进一步的，所述步骤(1)中2,6-二甲基-3-氨基吡啶和醋酐的摩尔比为1：1.6。

进一步的，所述步骤(2)中氢氧化钠的质量百分比浓度为35％。

进一步的，所述步骤(2)中重结晶采用的溶剂为乙醇。

进一步的，所述步骤(3)中溴化氢溶液的质量百分比浓度为45％。

进一步的，2,6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶与溴化亚铜之间的摩尔比为1:1.2-1.7。

本发明的反应方程式如下：

本发明方法的有益效果是：反应条件温和，收率高，且原料易得，成本较低，工艺路线短，具有工业化前景。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施方式一：