[发明专利]一种2;6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法在审
| 申请号： | 201711082545.1 | 申请日： | 2017-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN109748853A | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 魏倩 | 申请（专利权）人： | 丹阳市宁大卫防检测技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212300 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲基 二溴吡啶 氨基 滴加 合成 氢氧化钠溶液 亚硝酸钠溶液 有机化学领域 溴化氢溶液 氨基吡啶 薄层色谱 反应条件 工艺路线 固体溶解 四口烧瓶 溴化亚铜 催化量 滴加液 温度降 重结晶 抽滤 醋酐 加水 收率 沉淀 饱和 跟踪 | ||
1.一种2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以2,6-二甲基-3-氨基吡啶为原料，将2,6-二甲基-3-氨基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中，升温至回流，薄层色谱跟踪反应；
(2)等步骤(1)中的反应液温度降至23℃以下时，滴加液溴，滴完，40-55℃反应2-3小时，再向体系中加入水至所有固体溶解后，滴加氢氧化钠溶液，有大量沉淀生成再继续反应20-40分钟，抽滤，干燥，重结晶得到2,6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶；
(3)将2,6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶加入溴化氢溶液中，在催化量的溴化亚铜存在下，滴加饱和亚硝酸钠溶液，温度控制在-3-4℃，反应2-3小时，得2,6-二甲基-甲基-3,5-二溴吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中2,6-二甲基-3-氨基吡啶和醋酐的摩尔比为1：1.3-2.1。
3.根据权利要求2所述的一种2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中2,6-二甲基-3-氨基吡啶和醋酐的摩尔比为1：1.6。
4.根据权利要求1所述的一种2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中氢氧化钠的质量百分比浓度为35％。
5.根据权利要求1所述的一种2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中重结晶采用的溶剂为乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中溴化氢溶液的质量百分比浓度为45％。
7.根据权利要求1所述的一种2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：2,6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶与溴化亚铜之间的摩尔比为1:1.2-1.7。
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