[发明专利]一种三苯基氯甲烷的制备方法在审
申请号: | 201711068228.4 | 申请日: | 2017-11-03 |
公开(公告)号: | CN107935813A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 胡海威 | 申请(专利权)人: | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
主分类号: | C07C17/14 | 分类号: | C07C17/14;C07C22/04;B01J27/122 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 甲烷 制备 方法 | ||
1.一种三苯基氯甲烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将柚子皮干燥后粉碎,过筛,分散于水中,加入氯化锌搅拌混合均匀后,在60-70℃条件下恒温浸渍6-8h,之后烘干之后将固体颗粒在630℃条件下活化30-45min,活化完成后将其加入盐酸溶液中搅拌洗涤15-30min,之后用水洗至中性,经真空干燥后制得活性炭载体;
(2)将氯化铜溶于水中,搅拌均匀后向其中加入制得的活性炭载体,加热至40-60℃,超声振荡2-4h,之后静置12-18h,烘干后,将其放入石油醚中,浸渍2-3h后,过滤烘干,制得吸附有氯化铜的活性炭催化剂;
(3)将三苯甲烷与制备的活性炭催化剂加入苯中,加热至40-50℃,加入氯化锂,混合搅拌均匀后,进行紫外光照射,并滴加过氧化氢,搅拌反应4-6h后,过滤,向滤液中加入水振荡混合均匀后,离心分层,并去除水层,有机物层浓缩结晶,过滤后,洗涤,制得所述三苯基氯甲烷。
2.根据权利要求1所述的三苯基氯甲烷的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中柚子皮过筛后颗粒直径范围为0.15mm-0.25mm。
3.根据权利要求1所述的三苯基氯甲烷的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中柚子皮和氯化锌的使用质量比为1:1.5-2.2。
4.根据权利要求1所述的三苯基氯甲烷的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中盐酸溶液的质量浓度为20%-30%。
5.根据权利要求1所述的三苯基氯甲烷的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中氯化铜与活性炭的质量比为1:9-13。
6.根据权利要求1所述的三苯基氯甲烷的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中三苯甲烷与活性炭催化剂的使用质量比为1:1。
7.根据权利要求1所述的三苯基氯甲烷的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中三苯甲烷与氯化锂的使用摩尔比为1:1.2-1.5。
8.根据权利要求1所述的三苯基氯甲烷的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中过氧化氢的浓度为30%,三苯甲烷与过氧化氢的使用量摩尔体积比为2-3mol/L。
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