[发明专利]胶凝酸稠化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201711063062.7 申请日: 2017-11-02
公开(公告)号: CN107619660B 公开(公告)日: 2020-04-14
发明(设计)人: 张雄;赵海洋;李炜;王雷;耿宇迪;方裕燕;侯帆;安娜;焦克波;张俊江;应海玲;李永寿 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司
主分类号: C09K8/74 分类号: C09K8/74;C08F220/34;C08F220/56;C08F220/58;C08F226/10;C08F228/02
代理公司: 北京市浩天知识产权代理事务所(普通合伙) 11276 代理人: 刘云贵;周华宁
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 胶凝酸稠化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种胶凝酸稠化剂,其特征在于,胶凝酸稠化剂是含有双季铵阳离子单元的聚合物;其中,所述双季铵阳离子单元的单体结构为:

其中,X为Cl或Br,m为2-6。

2.根据权利要求1所述的胶凝酸稠化剂,其特征在于,所述聚合物中单体的排列方式为无规排列,聚合物的分子量为600-1800万。

3.一种胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,包括的步骤如下:

(I)双季铵阳离子单体的制备

(1)在第一反应釜中依次加入二卤烷烃、三乙胺和丙酮,加热搅拌;

其中,所述二卤烷烃是二氯乙烷、二氯丙烷、二氯丁烷、二氯戊烷、二氯己烷、二溴乙烷、二溴丙烷、二溴丁烷、二溴戊烷和二溴己烷中的一种;(2)除去丙酮,用乙醚洗涤残余物,然后真空干燥得单季铵产物;

(3)将步骤(2)获得的单季铵产物、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、乙腈和对苯二酚加入第二反应釜中,加热搅拌;

(4)除去乙腈,用无水乙醚洗涤残余物,然后干燥得双季铵阳离子单体;

(II)聚合物的制备

1)将双季铵阳离子单体、水溶性单体和去离子水加入到第三反应釜中,通入氮气;

2)依次加入乙二胺四乙酸二钠、四甲基乙二胺、过硫酸铵、偶氮类引发剂,进行反应;

3)升温后继续反应,干燥、粉碎,得到聚合物产品。

4.根据权利要求3所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,所述二卤烷烃是为二氯乙烷、二氯丙烷、二氯丁烷、二溴乙烷、二溴丙烷和二溴丁烷中的一种。

5.根据权利要求3所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,所述二卤烷烃与三乙胺的摩尔比为(1.5-3):1。

6.根据权利要求5所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,所述二卤烷烃与三乙胺的摩尔比为(1.5-2.5):1。

7.根据权利要求3所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,所述二卤烷烃与三乙胺在丙酮中的总浓度为10%-50%。

8.根据权利要求7所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,所述二卤烷烃与三乙胺在丙酮中的总浓度为20%-35%。

9.根据权利要求3所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,所述甲基丙烯酸二甲氨乙酯与单季铵产物的摩尔比为(1.2-3):1。

10.根据权利要求9所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,所述甲基丙烯酸二甲氨乙酯与单季铵产物的摩尔比为(1.5-2):1。

11.根据权利要求3所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,所述甲基丙烯酸二甲氨乙酯和单季铵产物在乙腈中的总浓度为5%-30%。

12.根据权利要求11所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,所述甲基丙烯酸二甲氨乙酯和单季铵产物在乙腈中的总浓度为10%-20%。

13.根据权利要求3所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,所述乙二胺四乙酸二钠用量为单体总质量的0.001%-0.01%,所述四甲基乙二胺用量为单体总质量的0.01%-0.05%,所述过硫酸铵用量为单体总质量的0.01%-0.05%,所述偶氮类引发剂用量为单体总质量的0.05%-0.2%。

14.根据权利要求13所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,乙二胺四乙酸二钠用量为单体总质量的0.002%-0.008%,四甲基乙二胺用量为单体总质量的0.02%-0.05%,过硫酸铵用量为单体总质量的0.02%-0.05%,偶氮类引发剂用量为单体总质量的0.1%-0.2%。

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