[发明专利]胶凝酸稠化剂及其制备方法有效
申请号: | 201711063062.7 | 申请日: | 2017-11-02 |
公开(公告)号: | CN107619660B | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
发明(设计)人: | 张雄;赵海洋;李炜;王雷;耿宇迪;方裕燕;侯帆;安娜;焦克波;张俊江;应海玲;李永寿 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C09K8/74 | 分类号: | C09K8/74;C08F220/34;C08F220/56;C08F220/58;C08F226/10;C08F228/02 |
代理公司: | 北京市浩天知识产权代理事务所(普通合伙) 11276 | 代理人: | 刘云贵;周华宁 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胶凝酸稠化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种胶凝酸稠化剂,其特征在于,胶凝酸稠化剂是含有双季铵阳离子单元的聚合物;其中,所述双季铵阳离子单元的单体结构为:
其中,X为Cl或Br,m为2-6。
2.根据权利要求1所述的胶凝酸稠化剂,其特征在于,所述聚合物中单体的排列方式为无规排列,聚合物的分子量为600-1800万。
3.一种胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,包括的步骤如下:
(I)双季铵阳离子单体的制备
(1)在第一反应釜中依次加入二卤烷烃、三乙胺和丙酮,加热搅拌;
其中,所述二卤烷烃是二氯乙烷、二氯丙烷、二氯丁烷、二氯戊烷、二氯己烷、二溴乙烷、二溴丙烷、二溴丁烷、二溴戊烷和二溴己烷中的一种;(2)除去丙酮,用乙醚洗涤残余物,然后真空干燥得单季铵产物;
(3)将步骤(2)获得的单季铵产物、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、乙腈和对苯二酚加入第二反应釜中,加热搅拌;
(4)除去乙腈,用无水乙醚洗涤残余物,然后干燥得双季铵阳离子单体;
(II)聚合物的制备
1)将双季铵阳离子单体、水溶性单体和去离子水加入到第三反应釜中,通入氮气;
2)依次加入乙二胺四乙酸二钠、四甲基乙二胺、过硫酸铵、偶氮类引发剂,进行反应;
3)升温后继续反应,干燥、粉碎,得到聚合物产品。
4.根据权利要求3所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,所述二卤烷烃是为二氯乙烷、二氯丙烷、二氯丁烷、二溴乙烷、二溴丙烷和二溴丁烷中的一种。
5.根据权利要求3所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,所述二卤烷烃与三乙胺的摩尔比为(1.5-3):1。
6.根据权利要求5所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,所述二卤烷烃与三乙胺的摩尔比为(1.5-2.5):1。
7.根据权利要求3所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,所述二卤烷烃与三乙胺在丙酮中的总浓度为10%-50%。
8.根据权利要求7所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,所述二卤烷烃与三乙胺在丙酮中的总浓度为20%-35%。
9.根据权利要求3所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,所述甲基丙烯酸二甲氨乙酯与单季铵产物的摩尔比为(1.2-3):1。
10.根据权利要求9所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,所述甲基丙烯酸二甲氨乙酯与单季铵产物的摩尔比为(1.5-2):1。
11.根据权利要求3所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,所述甲基丙烯酸二甲氨乙酯和单季铵产物在乙腈中的总浓度为5%-30%。
12.根据权利要求11所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,所述甲基丙烯酸二甲氨乙酯和单季铵产物在乙腈中的总浓度为10%-20%。
13.根据权利要求3所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,所述乙二胺四乙酸二钠用量为单体总质量的0.001%-0.01%,所述四甲基乙二胺用量为单体总质量的0.01%-0.05%,所述过硫酸铵用量为单体总质量的0.01%-0.05%,所述偶氮类引发剂用量为单体总质量的0.05%-0.2%。
14.根据权利要求13所述的胶凝酸稠化剂的制备方法,其特征在于,乙二胺四乙酸二钠用量为单体总质量的0.002%-0.008%,四甲基乙二胺用量为单体总质量的0.02%-0.05%,过硫酸铵用量为单体总质量的0.02%-0.05%,偶氮类引发剂用量为单体总质量的0.1%-0.2%。
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