[发明专利]一种紫外线吸收剂3‑(4‑甲基苯亚甲基)‑樟脑的制备方法

权利要求书

1.一种紫外线吸收剂3-(4-甲基苯亚甲基)-樟脑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

以1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮和对甲基苯甲醛为原料，在溶剂、催化剂及保护气体存在情况下进行反应，然后加水洗涤后分出有机相，蒸馏回收溶剂及过量的1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮原料，再进一步蒸馏得到粗品；最后对粗品进行精制得到反式异构体的3-(4-甲基苯亚甲基)-樟脑。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应过程中，1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮、溶剂、催化剂混合，然后通入保护气体，升温在回流状态下滴加对甲基苯甲醛，滴加完成后在40-100℃反应3-5小时。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的溶剂为烃类溶剂，催化剂为强碱和表面活性剂组成的复合催化剂。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述溶剂为已烷、庚烷、3-甲基戊烷或二甲基丁烷；复合催化剂中，强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠，表面活性剂为季铵盐型阳离子表面活性剂，十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、四丁基溴化铵或十二烷基磺酸钠。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应完成后加水洗涤后静置，分离出有机相，再多次加水洗涤分离有机相，直至水相为中性，合并有机相后蒸馏出溶剂，再进行减压蒸馏得到过量的1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮原料，最后在180-200℃进行减压蒸馏，控制真空度100-300pa得到粗品。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：粗品进行精制时，采用混合溶剂并加热进行溶解，然后自然冷却结晶，降温至40℃以下后放入冰水中降温至10℃，过滤分离后的产品按照前面的方法再溶解、冷却、过滤，最后干燥，得到反式异构体的3-(4-甲基苯亚甲基)-樟脑。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的混合溶剂为C1-C４醇及水，两者的重量比为1:0.1-0.6。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述混合溶剂中的醇为乙醇。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：醇与水的重量比为1:0.3-0.5。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：蒸馏回收的溶剂及1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2-酮原料返回至粗品制备工艺中再次使用。