[发明专利]一种聚硅氧烷的制备工艺

说明书

本发明提供一种聚硅氧烷的制备工艺，包括：至少两种硅氧烷，经过加热、加压后，流过多层式填充柱反应器，得到聚硅氧烷；多层式填充柱反应器，包括带有进料口和出料口的外壳、以及设于外壳内的催化剂床层，所述催化剂床层至少为两层，每个催化剂床层的上、下都设有多孔过滤板；每个催化剂床层中填充固体催化剂颗粒，填充量为催化剂床层高度的10％～90％。利用本发明，不仅可以实现高催化效率、高反应转化率、均匀的传质传热；而且可以实现催化剂重复使用、无需复杂的产物后处理、大幅减少废气废液和固废的排放。

技术领域

本发明属于聚硅氧烷制备技术领域，具体是涉及一种硅氧烷通过多层式填充柱反应器制备聚硅氧烷的工艺。

背景技术

聚硅氧烷的制备是硅氧烷封头剂或含有封头剂的聚硅氧烷，与环硅氧烷或硅羟基封端的线性体，在硫酸、三氟甲磺酸、四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化铯等催化剂的作用下通过开环聚合和平衡反应得到聚硅氧烷，反应完成后必须对上述催化剂进行复杂的后处理，催化剂在产物中的微量残留也不可避免。

CN102245675B公开了含水量6～19％wt的离子交换树脂催化制备聚硅氧烷的技术方案，采用的任意的反应器，例如具有搅拌装置的批式反应釜或高压釜。高含水量离子交换树脂虽然催化活性较高，但容易导致产物分子中硅羟基封端基团增加，不利于端基的控制；搅拌式反应釜容易损坏离子交换树脂，导致离子交换树脂颗粒破裂。

CN103275323A公开了离子交换树脂催化下，流化床反应器中制备硅油，没有对流化床进行描述。常用的流化床反应器对粘性的反应液没有流化作用，更何况如该发明申请提及的上进料、下出料方式的反应液流动方式。

填充柱反应器是一种气固或液固催化反应器，采用将催化剂颗粒填充在容器内，反应物流体从反应器一端流入，与反应器内的催化剂颗粒进行气固、液固接触，产物流体从反应器另一端流出的连续化反应装置。填充柱反应器中催化剂颗粒填充紧实、催化剂层相对固定，也称固定床反应器，是一类用途很广的反应器，特别在石油化工、煤化工、生物化工、环境化工等领域有十分广泛的应用。

化工过程中常用的固定床反应器，物料需要穿过催化剂之间的紧密缝隙，其缺点就是流程长、流动难、压降大、负荷不均匀，特别是不适用于较高粘度体系的反应。

为了克服上述固定床反应器存在的技术问题，工业上常采用径向进料和径向出料的径向床反应器，或将反应器筒体水平放置的卧式床反应器(如，Perry R H,Green DW.Perry’s Chemical Engineering Handbook–Chemical Reactor.Seventh edition,Chapter 23.2001,McGraw-Hill.)，但这两类装置在降低阻力方面的效果仍然十分有限，同时要采用细长型的反应器形状，存在经济与安全方面的问题。

发明内容

本发明根据聚硅氧烷制备的催化剂、反应器的缺点，提供了一种固体催化剂颗粒催化下、多层式填充柱反应器中反应制备聚硅氧烷的工艺。

本发明聚硅氧烷的制备工艺，包括：至少两种硅氧烷，经过加热、加压后，流过多层式填充柱反应器，得到聚硅氧烷。

所述的至少两种硅氧烷，包括第一硅氧烷和第二硅氧烷；

所述的第一硅氧烷包括至少一种硅氧烷封头剂或含有封头剂的聚硅氧烷；所述的第二硅氧烷包括至少一种环硅氧烷或硅羟基封端的线性体；

所述的至少两种硅氧烷经过加热后的温度为40～130℃；所述的加压是为了使所述的至少两种硅氧烷在0.1～8hr内流过所述的多层式填充柱反应器。

所述的多层式填充柱反应器，包括带有进料口和出料口的外壳、以及设于外壳内的催化剂床层，所述催化剂床层至少为两层，每个催化剂床层的上、下都设有多孔过滤板；每个催化剂床层中填充固体催化剂颗粒，填充量为催化剂床层高度的10％～90％。