[发明专利]一种直接合成大颗粒碳化硅粉的方法

说明书

本发明公开了一种直接合成大颗粒碳化硅粉的方法，步骤是：1、将高纯石墨和高纯硅粉按质量比称量，均匀混合后装入石墨坩埚中；2、将装有高纯石墨和高纯硅粉的石墨坩埚盖上石墨结晶板后放入感应炉中抽真空；3、迅速升温，充入气体并保温；4、将温度迅速升至1800‑2300℃，压力为10‑50mbar，升温速率为10‑30℃/min，保温2‑10小时；5、取出石墨结晶板并粉碎，即得到石墨结晶板孔洞中的大颗粒碳化硅粉；石墨结晶板厚度为10‑30mm，石墨结晶板上均匀打有直径为5‑20mm的孔。采用本方法直接合成大颗粒碳化硅粉，从而满足了生长高质量碳化硅单晶的需要。

技术领域

本发明涉及碳化硅单晶材料，具体涉及一种利用高纯硅粉（5N）和高纯石墨粉（5N）直接合成大颗粒碳化硅粉的方法。

背景技术

要使用PVT法得到高质量的SiC晶体，必须采用高纯度的原材料。在PVT法使用的多种不同原料中，SiC源粉由于对SiC晶体质量产生直接影响，同晶体生长最适温度、生长速率、掺杂手段等一起成为晶体制备的重要一环。PVT法生长中，作为SiC粉源的氮含量将直接影响单晶的质量与电学性质。一般生长碳化硅晶体所用源粉由硅和碳直接反应得到，制备的碳化硅源粉颗粒为微米级，这么小的晶粒尺寸一方面容易吸附气体对晶体纯度造成影响，另一方面对晶体的质量造成影响。采用一般的石墨和硅直接合成碳化硅粉时，得到的碳化硅粉颗粒比较小，表面积大，因此吸附氮气多，用这种颗粒小的碳化硅粉合成碳化硅晶体时，电阻率无法满足要求。因此，为了生长得到高质量的碳化硅单晶需要合成大颗粒的碳化硅粉，即需要研发一种直接合成大颗粒碳化硅粉的方法。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种直接合成大颗粒碳化硅粉的方法，从而可有效提高生长碳化硅晶体的质量。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种直接合成大颗粒碳化硅粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：将高纯石墨和高纯硅粉按质量比为1:2-1:2.5称量，均匀混合后装入石墨坩埚中；

步骤二：将装有高纯石墨和高纯硅粉的石墨坩埚盖上石墨结晶板后放入感应炉中，抽真空4-10小时，真空度达到5´10^-5mbar；

步骤三：将温度迅速升至1300-1600℃，充入氩气或氩气和氢气的混合气体，氩气流量为0.1-5L/min，氢气流量为0-1L/min，压力为300-500mbar，并保温2-4小时；

步骤四：将温度迅速升至1800-2300℃，压力为10-50mbar，升温速率为10-30℃/min，保温2-10小时；

步骤五：取出石墨结晶板并粉碎，即得到石墨结晶板孔洞中的大颗粒碳化硅粉；

所述的石墨结晶板厚度为10-30mm，石墨结晶板上均匀打有直径为5-20mm的孔。

本发明利用升华的方式将碳化硅粉升华到石墨结晶板处，相关气体在石墨结晶板的孔洞中凝结，最后将石墨结晶板孔洞中的碳化硅取出，得到大颗粒的碳化硅粉。当温度达到反应温度时, 高纯硅粉和高纯石墨粉发生反应后生成碳化硅。由于合成的石墨坩埚底的碳化硅粉和上面的石墨结晶板存在温差，因此坩埚底的碳化硅粉会升华至石墨结晶板处再结晶在结晶板的孔洞中，最后得到大颗粒的碳化硅粉。

本发明所产生的有益效果是：采用本方法直接合成大颗粒碳化硅粉，从而满足了生长高质量碳化硅单晶的需要。

附图说明

图1为本方法所采用坩埚结构剖面图；

图2为本方法所采用坩埚结构中的石墨结晶板俯视示意图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明：