[发明专利]一种制备无水氯化镓的装置及其方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物合成设备领域，具体涉及一种制备无水氯化镓的装置。

背景技术

无水三氯化镓，分子式：GaCl₃，白色针状结晶，密度2 .47g/cm3(25℃)。熔点78℃，沸点201 .3℃。在空气中易潮解、易氧化、易溶于水。制备无水三氯化镓需要在一个极干燥、隔绝空气并有惰性保护气体的条件下进行。

制备无水三氯化镓的常用方法：将干燥的氯化氢气或者氯气通入装有金属镓的石英管，当管中的空气排出之后，将温度缓升至200℃使其反应。待反应完成后，开始冷却并通入惰性气体来排出氯化氢气。将升华的产物从反应管上熔封下来，并用一般重量法分析氯和镓的含量，依照所用镓的量计算产率。

现有技术不足之处在于，通入氯化氢气体或氯气与金属镓表面反应，反应速度慢、效率低，气体的利用率低，排出气体有一定毒性；气态三氯化镓收集过程中容易冷却结晶堵塞收集管道。

发明内容

为了克服现有的制备无水氯化镓的上诉缺点，本发明提供了一种制备无水氯化镓的装置，具有工艺合理、反应充分、易于收集、易控制杂质的引入、制作成本低、无污染、无毒害、产率和产品纯度高等优点。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：

一种制备无水氯化镓的装置，包括反应管、压力表、氮气管阀门、氮气管、氯气管阀门、真空管阀门、石英盖、进气管、出气管、结晶收集瓶、第一连接管、收集液瓶、收集液、第二连接管、吸收瓶和尾气吸收液，所述反应管的右端设有石英盖、进气管，所述进气管的左端穿过石英盖伸入到反应管中并贴近反应管底部，所述进气管的右端分别与氮气管、氯气管、真空管相连，所述进气管、氮气管、氯气管、真空管上分别设有进气管阀门、氮气管阀门、氯气管阀门、真空管阀门，所述进气管上还设有压力表；所述反应管的左端与出气管相连，所述出气管伸入到结晶收集瓶中，所述结晶收集瓶与第一连接管的一端相连，所述第一连接管的另一端伸入到收集液瓶的收集液中。所述收集液瓶上部与第二连接管的一端相连，所述第二连接管的另一端伸入到吸收瓶的尾气吸收液中。

进一步的，反应管的外部包裹有保温套，所述加热套上设有测温杆，所述测温杆与温控装置连接；所述出气管的外部均匀包裹有保温套，防止反应产生的氯化镓在出气管内冷却结晶堵塞出气管。

进一步的，所述石英盖与反应管采用密封连接，所述石英盖上设有石英盖挂钩，所述反应管上设有进气端挂钩，所述石英盖挂钩通过固定线圈与进气端挂钩相连，使石英盖与反应管密封紧密。

进一步的，所述装置还包括手套箱，所述手套箱中充满惰性保护气体，所述出气管的左端部分、结晶收集瓶、第一连接管的右端部分均位于手套箱中，待氯化镓结晶完全后，通过手套箱打开瓶塞进行收集取样。

进一步的，所述进气管、氮气管、氯气管、真空管互相垂直连通或通过四通阀连通，所述真空管与外部的真空设备相连。

一种制备无水氯化镓的方法，包括以下步骤：

第一步：打开右侧石英盖，将需要进行反应的金属块镓放置在反应管中，盖上石英盖，用固定线圈连接石英盖挂钩和进气端挂钩，使石英盖与反应管密封紧密；

第二步：打开真空管阀门，进气管阀门，开启真空设备对反应管和结晶收集瓶进行抽真空操作，通过压力表观察反应管的真空情况；

第三步：待反应管中的空气抽出后，关闭真空阀门，打开氯气管阀门，向反应管通入氯气，同时打开连接管阀门，并开始加热使反应进行；

第四步：待反应管中的镓完全反应后，关闭氯气管阀门，打开氮气管阀门，向反应管中通入氮气，待反应管和结晶收集瓶中的氯气完全排出后，关闭氮气管阀门并关闭进气管阀门，同时关闭连接管阀门；

第五步：向手套箱中充入惰性保护气体，待氯化镓结晶完全后，打开瓶塞进行收集取样。

本发明具有如下有益效果：

（1）装有压力真空表可以随时观察反应管中压力的情况。抽真空操作可以完全抽出反应管和收集瓶中的气体，控制压力可以控制反应速度并保证反应的平稳进行。

（2）进气管伸入反应管中并贴近反应管底部。可以保证通入的氯气完全和金属镓进行反应。

（3）反应管的出气管包裹有保温套。可以防止反应产生的氯化镓在出气管内冷却结晶堵塞出气管。

（4）出气管连接有收集装置，结晶产物收集方便。

（5）出气管有尾气吸收装置，用于吸收氯气等有毒气体。制备过程安全环保。

附图说明

图1为本发明的反应装置结构示意图。