[发明专利]一种制备无水氯化镓的装置及其方法

权利要求书

1.一种制备无水氯化镓的装置，其特征在于：包括反应管、压力表、氮气管阀门、氮气管、氯气管阀门、真空管阀门、石英盖、进气管、出气管、结晶收集瓶、第一连接管、收集液瓶、收集液、第二连接管、吸收瓶和尾气吸收液，所述反应管的右端设有石英盖、进气管，所述进气管的左端穿过石英盖伸入到反应管中并贴近反应管底部，所述进气管的右端分别与氮气管、氯气管、真空管相连，所述进气管、氮气管、氯气管、真空管上分别设有进气管阀门、氮气管阀门、氯气管阀门、真空管阀门，所述进气管上还设有压力表；所述反应管的左端与出气管相连，所述出气管伸入到结晶收集瓶中，所述结晶收集瓶与第一连接管的一端相连，所述第一连接管的另一端伸入到收集液瓶的收集液中，所述收集液瓶上部与第二连接管的一端相连，所述第二连接管的另一端伸入到吸收瓶的尾气吸收液中。

2.根据权利要求1所述的一种制备无水氯化镓的装置，其特征在于：反应管的外部包裹有保温套，所述加热套上设有测温杆，所述测温杆与温控装置连接；所述出气管的外部均匀包裹有保温套，防止反应产生的氯化镓在出气管内冷却结晶堵塞出气管。

3.根据权利要求1所述的一种制备无水氯化镓的装置，其特征在于：所述石英盖与反应管采用密封连接，所述石英盖上设有石英盖挂钩，所述反应管上设有进气端挂钩，所述石英盖挂钩通过固定线圈与进气端挂钩相连，使石英盖与反应管密封紧密。

4.根据权利要求1所述的一种制备无水氯化镓的装置，其特征在于：所述装置还包括手套箱，所述手套箱中充满惰性保护气体，所述出气管的左端部分、结晶收集瓶、第一连接管的右端部分均位于手套箱中，待氯化镓结晶完全后，通过手套箱打开瓶塞进行收集取样。

5.根据权利要求1所述的一种制备无水氯化镓的装置，其特征在于：所述进气管、氮气管、氯气管、真空管互相垂直连通或通过四通阀连通，所述真空管与外部的真空设备相连。

6.一种制备无水氯化镓的方法，其特征在于，它包括以下步骤：

第一步：打开右侧石英盖，将需要进行反应的金属块镓放置在反应管中，盖上石英盖，用固定线圈连接石英盖挂钩和进气端挂钩，使石英盖与反应管密封紧密；

第二步：打开真空管阀门，进气管阀门，开启真空设备对反应管和结晶收集瓶进行抽真空操作，通过压力表观察反应管的真空情况；

第三步：待反应管中的空气抽出后，关闭真空阀门，打开氯气管阀门，向反应管通入氯气，同时打开连接管阀门，并开始加热使反应进行；

第四步：待反应管中的镓完全反应后，关闭氯气管阀门，打开氮气管阀门，向反应管中通入氮气，待反应管和结晶收集瓶中的氯气完全排出后，关闭氮气管阀门并关闭进气管阀门，同时关闭连接管阀门；

第五步：向手套箱中充入惰性保护气体，待氯化镓结晶完全后，打开瓶塞进行收集取样。