[发明专利]一种环丙沙星中间体的合成方法

权利要求书

1.一种环丙沙星中间体的合成方法，其特征在于，该合成方法以2，4-二氯-5-氟苯甲酸为原料，与新型格氏试剂反应，得到环丙沙星的中间体。

2.根据权利要求1所述的环丙沙星中间体的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：

步骤1：2，4-二氯-5-氟苯乙酮置于三角瓶中，加入10％次氯酸钠溶液，搅拌升温反应3h，馏出氯仿，降温至50℃，滴入盐酸，至pH值1～2，冷却至室温，抽滤，水洗，至100℃下常压干燥，得白色固体；

步骤2：将上述白色固体和氯化亚砜加入到洁净干燥的三口瓶内，升温回流4h，直至内温到84℃，保温反应1h，用碱吸收放出的氯化氢和二氧化硫，减压蒸除过量的氯化亚砜，得油状物，直接用于下一步反应中；

步骤3：在洁净干燥的三口瓶中，加入无水乙酸乙酯和氯化镁与三乙胺，在室温下充分搅拌1h后，分批加入丙二酸乙酯钾盐，搅拌后放置备用；

步骤4：在上述格氏试剂乙酸乙酯液中，控制内温不超过10℃，在2.5h内滴加酰化物，保温搅拌30min，升至40℃保温搅拌1h，滴加18％盐酸至pH=1，搅拌1h放出CO₂至尽，分取水层，用乙酸乙酯萃取水层，合并油状物后水洗至中性，回收乙酸乙酯后减压收集140～142℃／30pa馏份，即得。

3.根据权利要求1所述的环丙沙星中间体的合成方法，其特征在于，该合成方法步骤1中2，4-二氯-5-氟苯乙酮和10％次氯酸钠溶液的质量比为1:18-20。

4.根据权利要求1所述的环丙沙星中间体的合成方法，其特征在于，该合成方法步骤1中升温至70-80℃。

5.根据权利要求1所述的环丙沙星中间体的合成方法，其特征在于，该合成方法步骤3无水乙酸乙酯、氯化镁与三乙胺的质量（体积）比为25:8-12:13-15。