[发明专利]一种2，3，4-三氟硝基苯的制备方法在审
| 申请号： | 201711022980.5 | 申请日： | 2017-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN109704972A | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 张天冬 | 申请（专利权）人： | 张天冬 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110179 辽宁省沈*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氟硝基苯 制备 无水氟化钾 有机物合成 二氯氟苯 硝基氟苯 收率 合成 | ||
1.一种2，3，4-三氟硝基苯的制备方法，其特征在于，以 2，6-二氯氟苯为原料，与 HNO3/H2SO4反应，得到 2 ，6-二氯-3-硝基氟苯，再与无水氟化钾反应，得到 2，3，4-三氟硝基苯。
2.根据权利要求1所述的一种2，3，4-三氟硝基苯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
步骤1，称取一定量的 2，6-二氯氟苯于烧瓶中 ，加热搅拌下加入部分浓硫酸及少量无水 Na2SO4 ，加热搅拌至 60～70 ℃使之完全溶解，冷却，开始慢慢滴加混酸，反应 2 h，反应完毕后静置，产物用 10 %NaOH 与冷水冲洗，水层用无水乙醚萃取，用无水硫酸钠干燥，滤去干燥剂，常压蒸馏回收乙醚，再进行减压蒸馏取中馏分，得到淡黄色油状物即为 2，6-二氯-3-硝基氟苯；
步骤2，在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中，加入溶剂、硝化物、PTC 及经干燥处理过的无水KF，加热搅拌，反应 7 h，冷却过滤，常压回收 DMF，再进行水蒸汽蒸馏，用乙酸乙酯萃取馏出液，用无水 Na2SO4 干燥，常压回收乙酸乙酯后，进行减压蒸馏收集 92～93 ℃馏分，即得。
3.根据权利要求1所述的一种2，3，4-三氟硝基苯的制备方法，其特征在于，所述步骤1的反应温度控制在50～55 ℃。
4.根据权利要求1所述的一种2，3，4-三氟硝基苯的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的馏程温度 117～119 ℃。
5.根据权利要求1所述的一种2，3，4-三氟硝基苯的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的反应温度为 160～165 ℃。
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